间歇鼓泡碳化法制备超细碳酸钙晶须及其表面改性

【作者】 曾美琪； 李立硕； 童张法；

【机构】 广西大学化学化工学院； 广西碳酸钙产业化工程院；

【摘要】 【目的】本文旨在研究探讨可制备晶型均一且粒度分布范围较窄的超细碳酸钙晶须的生产工艺,以及对所制备出的产品进行表面干法改性的最佳工艺条件。【方法】以H3PO4作为晶型控制剂,采用改进的间歇鼓泡碳化反应装置在醇-水混合体系中进行碳化反应,系统研究了Ca(OH)2初始浓度(质量分数)、H3PO4添加量、碳化温度、CO2浓度(体积分数)以及水醇比(体积比)对碳化反应的影响,利用SEM和马尔文激光纳米粒度分析仪分别对产品的形貌和粒度进行表征。以硼酸酯偶联剂作为表面改性剂,采用表面干法改性以提高碳酸钙晶须的亲油性。利用活化度和吸油值作为分析指标,根据国标规定方法对改性后的超细碳酸钙晶须进行相应表征。【结果】普通重力场下合成超细碳酸钙晶须的最优工艺条件:在Ca(OH)2初始浓度为5%,H3PO4添加量2%(以CaC O3理论产量计算),碳化温度75℃,CO2流量100mL·min-1、浓度33.3%,水醇比5:1时,制备出平均粒径为98nm且粒度分布均匀的针状超细碳酸钙。XRD结果表明,所制备的超细碳酸钙基本为文石型,文石含量达98.6%。硼酸酯偶联剂干法改性超细碳酸钙晶须的最佳工艺条件是:偶联剂用量3.5%(以待改性Ca CO3干基计算),改性温度65℃,改性时间35min,搅拌速率600rpm。改性后的碳酸钙晶须与改性前相比,活化度由0提高到100%,吸油值由108g·100g-1降低为41g·100g-1。更多还原