一种去除稀土金属中间隙杂质的新方法

【作者】 田丰； 王志强； 颜世宏； 李星国；

【机构】 北京有色金属研究总院,有研稀土新材料股份有限公司； 北京分子科学国家实验室,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京大学化学与分子工程学院；

【摘要】 超高纯稀土金属及合金是电子、国防、宇航、原子能、通讯和高科学技术等尖端产业的重要基础材料,研发超高纯稀土金属的高效稳定批量化制备技术及装备其有重要意义。由于稀土金属自身的活泼性,在高温下易与大多数金属和非金属杂质发生作用,尤其是气体杂质提纯难度大,通常需要采用固态电迁移的手段进行提纯,设备要求高提纯周期长。本文开发了一种在低温、低真空度下,以温差为推动力去除稀土金属中氧杂质的新技术,即将稀土金属与吸气剂在较低的真空度下分别封装于石英管的两端,将提纯稀土金属置于高温端,吸气剂置于低温端,并保证待提纯稀土金属和吸气剂在提纯过程中皆为固态,在一定的温差下进行热处理,待提纯金属中的气体杂质被转移到吸气剂中从而达到提纯的效果。通过试验研究,验证了以钙、钇为吸气剂在150-200K温差下分别对属钆、铽进行脱氧的可行性。1)以钙为吸气剂对钆金属脱气时,钆端温度为1173K和1273K,与钙端保持150K温差,热处理12小时后,钆中氧含量最多降低约200ppm;2)以钇为吸气剂对钆金属脱气时,钆端温度在1173K-1473K范围内,与钇端保持150K温差加热12小时后,钆中的氧含量由原来的1600ppm最多降至1200ppm。3)在本试验条件下,钙对铽中氧杂质的脱除没有明显效果;4)以钇为吸气剂对铽脱氧时,当铽端温度高于1373K,保持铽金属与钇之间的温差为200K热处理12小时后,铽中的氧含量最多降低300ppm。本提纯工艺主要受动力学的限制,若能在缩短稀土金属与吸气剂之间距离的同时保证足够大的温差,温差脱气效果可大幅提高,另外,提高石英管内的真空度也可能减少动力学的阻碍,经过优化后这种新的提纯工艺将会有很大的发展前景。更多还原