溶胶-凝胶法合成四方相ZrO₂:Y,Eu荧光粉及其发光性质

【作者】 廖金生； 柳少华； 周单； 杨斌； 柳瑞清； 张骞；

【机构】 江西理工大学冶金与化学工程学院；

【摘要】 通过改变Eu³⁺掺杂浓度,采用溶胶-凝胶法制各了具有四方相的ZrO₂:Y³⁺,Eu³⁺（YSZ:Eu）纳米荧光粉。通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、能量色散光谱仪（EDS）来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分;激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能。XRD图谱显示,该荧光粉的晶相与Eu³⁺浓度有关,随着浓度的增加,样品从单斜相变为四方相,浓度越高,四方相越纯。TEM图像显示样品是由聚集纳米颗粒组成,其平均大小约为15nm。高分辨率TEM图像显示晶面间距为0.294 nm,这与（101）晶面间距一致,表明高品质四方相ZrO₂纳米晶已形成。研究Eu³⁺掺杂浓度对发光强度的影响,结果表明荧光粉中Eu³⁺离子最佳掺杂浓度约为6 at.%。YSZ:Eu荧光粉的激发光谱主要由254 nm处的归属于O^2-→Eu³⁺的电荷跃迁的宽峰和一系列由Eu³⁺离子f-f电子能级跃迁导致的锐线峰组成,其中在近紫外区395nm处有一最强的激发峰。通过发射光谱探测Eu³⁺在ZrO₂晶体中的晶格位置,在10 K温度下由高分辨率的激发光谱和发射光谱可知,Eu³⁺在四方相ZrO₂纳米晶体中的晶格位置从D_4h降至C_2v,这是由于晶格畸变造成的。发射光谱在607 nm处有最强发射峰,与近紫外LED主要商用红色荧光粉Y₂O₂S:Eu³⁺红光发射强度相当。通过测试不同温度下荧光衰减曲线,发现平均发光寿命随温度的升高而降低。其中室温下荧光寿命为2.33ms。发光性能表明,红色荧光粉YSZ:Eu在近紫外发光二极管方面具有潜在的应用价值。更多还原