硫酸稀土固相转化制备晶型碳酸稀土

【作者】 丁龙； 谢爱玲； 宋丽莎； 王悦； 周新木； 周雪珍； 李永绣；

【机构】 南昌大学稀土与微纳功能材料研究中心；

【摘要】 北方稀土硫酸焙烧矿经水浸出、除杂、碳酸稀土沉淀可以制备结晶良好的碳酸稀土。但沉淀母液中的硫酸铵浓度低,废水处理的成本高。为提高母液中的硫酸铵浓度以便于回收,发展了焙烧矿直接转化制备碳酸稀土的新方法。本研究以固体硫酸稀土和碳酸氢铵为原料,采用同步加料反应方式来制备碳酸稀土并回收副产物氨和硫酸盐。由于反应原料均以固体形式按确定的比例加入到含一定游离稀土离子浓度和碳酸稀土结晶的悬浮液底料中,使沉淀结晶反应与硫酸稀土的溶解分别进行,而不是直接的硫酸稀土-碳酸稀土固.固沉淀转化反应。反应是在固定体积的水溶液中进行,可以使溶液中的硫酸铵浓度不断升高,有利于降低副产物的回收成本。当溶液中的硫酸根含量达到或超过一定浓度时,会抑制硫酸稀土的溶解而影响碳酸稀土的结晶质量。采用pH值原位测定,沉淀层体积,沉淀速度观察及产物的XRD、SEM和化学分析技术,研究了碳酸镧、碳酸铈、碳酸钕和碳酸镧铈、碳酸镧钕的结晶过程特征,结晶产物的组成、物相类型、外观形貌及其受条件的影响情况。实验结果表明:单独的镧或铈及其镧铈混合物的硫酸盐为原料时,允许的硫酸根浓度不高,在1.1-5mol/L之间,而但有钕及其他稀土元素存在时,允许的硫酸根浓度可以达到4-5mol/L。滤液中加入石灰以除去大部分的硫酸根和氨,经吹氨和过滤,氨可以循环使用,硫酸钙作为副产物回收,滤液可以循环用于配制反应结晶底料。大大减小了废水排放,得到合格的碳酸稀土。更多还原