腹泻性贝毒的液质联用快速检测方法

【作者】 饶涛； 徐韧； 唐晨； 杜霞； 贾睿； 胡乐琴； 何培民；

【机构】 上海海洋大学食品学院； 国家海洋局东海环境监测中心； 上海海洋大学水产与生命学院；

【摘要】 本文应用超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOFMS)对腹泻性贝毒(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)大田软海绵酸(okadaic acid,OA)和鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)的检测方法进行了探索性研究。对预处理方法进行改进,以80%甲醇直接提取贝肌肉样品中的DSP毒素,直接检测。样品经80%甲醇提取后,用UPLC Acquity BEH色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)进行分离,流动相:A相为含0.1%甲酸的水,B相为含0.1%甲酸的乙腈;流速:0.4 mL/min;采用A:B从0min(85:15)到25min(1:99)的梯度程序洗脱。电喷雾负离子模式,选择去质子化OA、DTX-1分子离子[M-H]~-作为前体离子进行TOFMs扫描、测定。结果表明:UPLC/Q-TOFMS可定性定量检测赤潮藻毒素OA和DTX-1,样品的平均加标回收率为97.5%～100.2%,并具有较高精度(RSD<5%)。与通用的高效液相色谱四极杆串联质谱(LC-MS/MS)检测法相比,该检测方法缩短了检测时间,全程约70min,检测范围为0.01～1μg/mL,最低检出限(S/N=10)2ng/100g贝类鲜肉,符合食品安全检测和赤潮监测需要。通过对投喂利玛原甲藻文蛤肌肉样品的检测,发现贝肌肉藻毒素含量随投喂时间增加而逐步积累。上海市场购买6种贝类均未检测到OA和DTX-1藻毒素。更多还原