1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX)新法合成和晶体结构

【作者】 周诚； 周彦水； 王伯周； 霍欢； 毕福强；

【机构】 西安近代化学研究所；

【摘要】 研究了1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮（Keto-RDX）的合成新方法,以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐（NIHT·HCl）,经HNO₃/AC₂O硝化得到Keto-RDX,产率为72.0%,纯度为98.5%,并采用核磁共振、红外、质谱以及元素分析等表征了结构。研究了NIHT·HCl的硝化方法,采用HNO₃/H₂SO₄或HNO₃硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪（NNHT）,产率为89.5%;在0℃～5℃下采用HNO₃/AC₂O硝化得到2-硝亚胺基-1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪（NTNHT）,产率为62.1%。X-ray单晶结构解析表明:Keto-RDX属于正交晶系,空间群P nma,晶胞参数a=1.00566（17）nm,b=1.3483（2）nm,c=0.59822（10）nm,V=0.8112（2）nm³,Z=4,Dc=1.933 g·cm^-1,μ=0.188 mm^-1,F（000）=480。更多还原