基质固相分散萃取-高效毛细管电泳同时检测鸡组织中均三嗪类药物残留

【作者】 施祖灏； 张小燕； 高玉时； 朱良强； 葛庆联； 陆俊贤； 祁克宗；

【机构】 中国农业科学院家禽研究所,农业部家禽品质监督检验测试中心； 安徽农业大学动物科技学院；

【摘要】 本研究建立了基于基质固相分散萃取（MSPD）-高效毛细管电泳法（HPCE/PAD）的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中同2g C18填料研匀;样品混合物通风柜中静置2～5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水的Na₂SO₄、样品混合物、0.5g无水Na₂SO₄;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液（1:4）淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,用少许甲醇溶解残渣,定容至1mL,过0.22μm滤膜。最佳色谱条件如下,未涂层石英毛细管柱（75μm×50cm）,采用0.5 psi压力进样6s,分离电压为22kV,柱温为20℃,紫外检测波长210hm;运行缓冲液为30mmol·L^-1硼砂缓冲液(30mmol·L^-1NaOH调至pH9.5)。上述2种药物在8min内实现了基线分离。鸡组织样品经基质固相分散萃取法处理后进行高效毛细管电泳检测,在100～5 000ng·mL^-1线性范围内,在肌肉、肝脏和肾脏三种组织样品中地克珠利和妥曲珠利的回收率分别为74.3%)～87.4%（CV7.50%～11.98%）和71.7%～83.0%（CV7.97%～13.13%）,地克殊利和妥曲珠利的检测限为0.01～0.05μg·g^-1（S/N=3）。更多还原