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高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中四种大环内酯类药物残留量的测定

Determination of Four Macrolides in Pork by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

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【作者】 夏曦李晓薇江海洋李建成安保超丁双阳

【Author】 XIA Xi~(1,2),LI Xiao-wei~(1,2),JIANG Hai-yang~(1,2),LI Jian-cheng~(1,2),AN Bao-chao~1,DING Shuang-yang~(1,2) (1.College of Veterinary Medicine,China Agricultural University,Beijing 100193,China;2.China National Reference Laboratory for Veterinary Drug Residue,Beijing 100193,China)

【机构】 中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室

【摘要】 <正>大环内酯类药物,如螺旋霉素(spiramycin)、替米考星(timicosin)、泰乐菌素(tylosin)和交沙霉素(josamycin)等,常用于治疗和预防动物支原体感染和生长促进剂。由于其对人体的潜在危害,包括中国在内的许多国家都已对大环内酯类药物在动物源性食品中的最高残留限量做出规定。本研究旨在建立一种同时测定猪肉中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和交沙霉素4种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联质谱方法。该方法的检出限为0.5μg/kg;分别在1.0、5.0、10.0μg/kg 3个浓度水平进行添加回收,方法的回收率为70%~110%;批内相对标准偏差小于12.9%,批间相对标准偏差小于13.4%。

【Abstract】 A simple and sensitive method was developed for the simultaneous determination of four macrolides in pork using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC -MS/MS).Homogenized sample was extracted with NaH2PO4 buffer and acetonitrile solution,and defatted with n-hexane.Further cleanup was performed on a Sep-Pakt C18 solid-phase extraction cartridge.The compounds were determined by LC-MS /MS operated in positive electrospray ionization mode.The limits of detection(LODs) were 0.5μg/kg.The average recoveries at three spiked concentration levels of 1.0,5.0,10.0μg/kg were in the range of 70%- 110%,with the intra-day RSD of less than 12.9%and inter-day RSD of less than 13.4%.

【基金】 “十一五”国家科技支撑计划课题(2006BAK02A09)
  • 【会议录名称】 2008年全国有机质谱学术会议论文集
  • 【会议名称】2008年全国有机质谱学术会议
  • 【会议时间】2008-11-14
  • 【会议地点】中国浙江宁波
  • 【分类号】TS251.51
  • 【主办单位】中国分析测试协会
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