检查保健品中掺入化学降糖药的方法研究

【作者】 李慧义； 黄海伟； 李哓东； 安信生；

【机构】 中国药品生物制品检定所；

【摘要】 目的:检查保健品康复美达片中是否掺人化学降糖药。方法:首先寻找有关对照品, 建立 HPLC-DAD 方法对样品进行分离分析,色谱条件为:色谱柱:Intersil ODS-3,250 mm×4.6mm,5μm;流动相为0.02 mol·L^-1的磷酸二氢钠缓冲液-乙腈（40:60）,检测波长:220 nm,同时进行 DAD 全波长扫描。,然后建立 HPLC-iontrap MS 方法对 HPLC-DAD 的结果进行确证,并进一步通过质谱搜查可疑化合物,色谱条件为:流动相为0.02 mol· L^-1醋酸铵缓冲液（pH 5.2）-乙腈（40:60）,检测波长:220 nm,同时进行 DAD 全波长扫描;色谱柱为 Intersil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5μm。质谱条件为:电喷雾离子化源 （ESI）,正负离子检测,鞘气（氮气）流速:70.00（a.u.）,辅助气（氮气）流速: 15.00（a.u.）,毛细管温度:350℃,毛细管电压:15.00 V,管透镜补偿电压:50.00 V。第三步,寻找质谱可疑物的对照品,建立 HPLC-DAD 方法进一步验证,色谱条件为:色谱柱为离子交换柱,流动相为0.15 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节 pH 至3.0）,检测波长为218 nm,同时进行 DAD 全波长扫描。结果:通过首次 HPLC-DAD,可以得出以下结果:供试品溶液所得色谱图中,有一保留时间及 UV 吸收光谱均与混合对照溶液中格列本脲峰一致的峰;盐酸二甲双胍在反相 HPLC 上不保留,一般用离子交换柱进行分析。供试品溶液所得色谱图中含有与二甲双胍相似的峰（UV 及 TR）,初步判定可能存在盐酸二甲双胍;供试品溶液所得色谱图中有一保留时间为5.062 min 的峰,与对照品溶液中各组分的保留时间均不一致,其 UV 吸收光谱与格列美脲、格列奇特以及格列喹酮相似。通过 HPLC- MS,可以判断,样品中含有格列本脲和盐酸二甲双胍,可能含有苯乙双胍和甲苯磺丁脲。通过再次 HPLC-DAD,可以判断样品中含有苯乙双胍和甲苯磺丁脲。结论:所建方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为监督检查此类掺假制剂的有效办法。更多还原