室温离子液体[Bmim]PF₆中纳米银的制备及结构表征

【作者】 杨艳琼； 周艳丽； 马子鹤； 毕先钧；

【机构】 云南师范大学化学化工学院； 云南师范大学化学技术研究所；

【摘要】 合成了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体,用红外光谱对其结构进行表征。以该离子液体作为反应介质,利用化学还原方法制备了金属银纳米微粒,采用X射线衍射、热分析、扫描电子显微镜和傅立叶红外光谱对微粒的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的银纳米微粒具有立方相结构,粒径约为25nm,离子液体不但作为反应的溶剂而且作为修饰剂包覆在银纳米微粒的表面,从而有效地阻止了银纳米微粒的团聚。(111)、(200)两个晶面,由Sherrer公式估算,可得其粒径约为25nm。图1样品的X射线衍射图图2样品的热重曲线图2.2热重分析图2是所制备的银纳米微粒的热重分析图。由图可以看出,在温度约为300℃时样品剧烈分解,400℃后达到衡重,计算得失重约为44%。由于这一分解温度与纯离子液体[Bmim]PF6的分解温度较接近,这表明在所制备的银纳米微粒表面确实有离子液体修饰层的存在,离子液体修饰层的质量占所制备样品的44%。由图还可以看出,在温度低于300℃时,样品基本稳定,没有明显的失重。通常有机物表面修饰纳米微粒的分解温度都低于200℃[5],这表明离子液体所修饰的纳米微具有较好的热稳定性,这将大大拓宽其适用的温度范围。2.3扫描电子显微镜分析样品的扫描电子显微镜图(图略)显示,所制备的银纳米微粒粒径较均匀,大致成球形,没有团聚现象。2.4红外光谱分析通过测定所制备的样品和所使用的离子液体的红外光谱(图略),对比两个图谱可看出两者基本具有相同的特征吸收,这表明在样品的表面有离子液体修饰层的存在,所以在样品的制备过程中,离子液体不但作为溶剂而且作为修饰剂包覆在银纳米微粒的表面。此外,由于经过多次洗涤,离子液体并没有被完全洗去,这表明离子液体与银纳米微粒之间存在着较强的吸附,正是这种强吸附作用不仅使离子液体同时起到溶剂和修饰剂的作用,而且阻止了新生态的银纳米微粒的团聚和表面氧化。3.小结(1)在室温离子液体[Bmim]PF6中制备了离子液体表面修饰Ag纳米微粒,所制备的纳米微粒具有立方相结构,粒径约为25nm;(2)离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用,阻止了纳米微粒的团聚。更多还原