高效液相色谱-紫外/蒸发光散射检测法同时测定“黄连-连翘”药中连翘苷、盐酸小檗碱含量

【摘要】 目的 构建高效精准的高效液相色谱-紫外/蒸发光散射检测法联用技术体系,实现“黄连-连翘”药对中连翘苷与盐酸小檗碱含量准确测定。方法 采用ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,使用乙腈/0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃。连翘苷检测选用紫外检测器检测器,检测波长228 nm;盐酸小檗碱采用蒸发光散射检测器检测器,漂移管温度80℃,载气流速2.5 L/min。通过对照品比对与峰纯度分析,确定成分归属,优化流动相比例与检测参数,提升分离度。结果 连翘苷在5～20μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率98.7%[相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为0.8%];盐酸小檗碱在35.0～122.5μg/mL范围内线性关系优异（r=0.9998）,平均回收率99.2%（RSD=0.7%）。样品测定显示,连翘苷与盐酸小檗碱含量均值分别为1.45%、8.38%,重复性试验RSD均小于1.5%。结论 高效液相色谱-紫外/蒸发光散射检测法具有紫外检测的高灵敏度特征,并具备蒸发光散射检测的无紫外吸收成分测定优势,可实现“黄连-连翘”药对中两类不同性质成分同步测定,方法学验证指标均符合《中国药典》要求,为中药复方多成分质量控制,提供新的思路及方法。更多还原