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对羟基苯甲腈合成方法的改进

Study on one-pot preparation of 4-hydroxybenzonitrile

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【作者】 张志德袁西福陈玉琴孟德素王勇

【Author】 ZHANG Zhi-de*,YUAN Xi-fu,CHEN Yu-qin,MENG De-su,WANG Yong (College of Chemistry,Chemical Engineering and Materials Science,Shandong Normal University,Jinan 250014,China)

【机构】 山东师范大学化学化工与材料科学学院山东师范大学化学化工与材料科学学院 山东济南250014山东济南250014山东济南250014

【摘要】 研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在N ,N- 二甲基甲酰胺中合成对羟基苯甲腈的反应 ,在n盐酸羟胺 :n对羟基苯甲醛 =1 2∶1 0 ,反应温度为 110~ 12 0℃时反应 5h ,溶剂N ,N- 二甲基甲酰胺回收后 ,对羟基苯甲腈经减压蒸馏和重结晶提纯 ,收率可达 86 . 0 % ,含量 99 .9% ;产物用元素分析、IR、1HNMR进行了确证。

【Abstract】 One-pot preparation of 4-hydroxybenzonitrile by the r eaction of 4-hydroxybenzaldehyde and hydroxylamine hydrochloride in N,N-di methyl formamide(DMF) was studied.The optimum process conditions were determined :n (hydroxylamine hydrochloride)∶n (4-hydroxybenzaldehyde)=1 .2∶1.0,reaction time 5h and reaction temperature 110~120℃.4-Hydroxybenzoni trile was purified by distillation in vacuum and recrystallization after DMF was recovered.The yield of 4-hydroxybenzonitrile was 86.0% ,and the assay was 99 .9%.The product was confirmed by elemental analysis,IR and 1HNMR.

【基金】 山东省自然科学基金 (Q9813 0 2 118) ;山东省优秀中青年科学家科研奖励基金资助项目。
  • 【文献出处】 化学试剂 ,Chemical Reagents , 编辑部邮箱 ,2005年03期
  • 【分类号】TQ246
  • 【被引频次】10
  • 【下载频次】701
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