分光光度法测定转位酯中环己酮肟

【摘要】 1　引　　言环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应。由于该反应液系强酸性介质 ,使其中的环己酮肟测定方法带来不便。本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法 ,获得满意结果。2　方法原理环己酮肟在酸性介质中水解生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸 ,甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 0 0ｎｍ处用分光光度计测量吸光度。先用氨水中和强酸性的转位酯 ,在 2 0～5 0℃温度范围内 ,2ｇ转位酯中的己内酰胺可完全溶于 1 0 0ｍＬ的含硫酸铵和肟的溶液中。将含环己酮肟的样品通过稀释调整到分光光度法可测定的范围 ,再用分更多还原