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氨基酸配体交换固定相合成研究  
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【英文题名】 Synthesis Study of Amino Acid Ligand-exchange Stationary Phase
【作者】 曹月林;
【导师】 彭奇均;
【学位授予单位】 江南大学;
【学科专业名称】 化学工艺
【学位年度】 2014
【论文级别】 硕士
【网络出版投稿人】 江南大学
【网络出版投稿时间】 2014-10-08
【关键词】 配体交换; 氨基酸; KH-560;
【英文关键词】 Ligand-exchange; amino acid; KH-560;
【中文摘要】 配体交换色谱是氨基酸手性拆分技术中最为方便、快捷、有效的手段。键合型的氨基酸配体交换固定相一般分两步合成:首先KH-560与硅胶反应,制备具有环氧基的键合硅胶;再在环氧基上键合氨基酸制得配体交换固定相。此两步合成中需分别测定键合硅胶上KH-560总键合量,配体交换固定相上的氨基酸键合量,目前测定方法均采用元素分析法,但元素分析仪价格昂贵,一般实验室无此仪器供大量分析使用,亟需建立简单方便的分析方法。 键合硅胶作为重要的中间体,传统方法是使用甲苯作为溶剂,无水条件下,氮气保护长时间回流制备,反应温度高时间长,甲苯具有毒性易对人体造成危害。本文进行有水条件下KH-560与硅胶反应制备键合硅胶,再与氨基酸反应制备配体交换固定相的研究。主要内容如下: 1.键合硅胶上KH-560总键合量测定方法研究: 将键合硅胶上的环氧结构和羟基结构转化为甲醛,探索了乙酰丙酮分光光度法定量测定转化甲醛的分析条件和方法,以环氧结构和羟基结构总量考察KH-560总键合量。探索了固液相法和溶解法(按生成甲醛时键合硅胶存在形式分)的分析条件和结果差异。在此过程中,考察了环氧结构和羟基结构转化成甲醛的影响因素。通过研究确...
【英文摘要】 Ligand-exchange chromatography (LEC) is a convenient and effective method for aminoacids racemate chiral separation. Immobilized type Ligand-exchange chiral stationary phase(CSP) is synthesized by two steps: First, KH-560react with silica for preparation of KH-560bonded silica (KBS). Afterwards, amino acids are used to react with epoxy group whichpresent in KBS for preparation of Ligand-exchange CSPs. So it is necessary to determineKH-560content in KBS and amino acid content in Ligand-exchange CSPs, respect...
【更新日期】 2015-01-12

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