医药中间体3，5-二羟基甲苯合成工艺改进研究-中国优秀硕士学位论文全文数据库

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医药中间体3，5-二羟基甲苯合成工艺改进研究

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【英文题名】	Improvement on the Synthetic Process of3,5-dihydroxy Toluene
【作者】	徐东峰;
【导师】	华万森; 纪明中;
【学位授予单位】	南京理工大学;
【学科专业名称】	应用化学
【学位年度】	2013
【论文级别】	硕士
【网络出版投稿人】	南京理工大学
【网络出版投稿时间】	2013-05-06
【关键词】	对甲苯胺; 溴化; 重氮化; 甲氧基化; 较佳工艺;
【英文关键词】	p-toluidine; bromination; diazotization; methoxylation; process improvement;
【中文摘要】	3,5-二羟基甲苯(DHT)是一种消炎药物和重要的有机合成中间体,在医药领域具有广泛应用,本文介绍了DHT的应用价值和发展前景,详细的分析了现阶段DHT的各种合成方法。本文以对甲基苯胺为原料,首先以氢溴酸、甲醇和过氧化氢作为反应试剂,在常温下进行溴化反应,高产率的制得2,6-二溴-4-甲基苯胺；然后以乙醇和稀硫酸作为重氮化条件,在铜粉的催化作用下对重氮化中间产物进行脱氨基反应,得到3,5-二溴甲苯；接着以碘化亚铜作为催化剂,使3,5-二溴甲苯和甲醇钠在溶剂N,N-二甲基乙酰胺中进行甲氧基化反应,得到产物3,5-二甲氧基甲苯；最后在氯苯和三氯化铝的条件下使3,5-二甲氧基甲苯脱甲基,成功的制备出了目标产物,通过液相、核磁、质谱、红外对各中间产物和最终产品进行表征,谱图表征结果符合目标产物。本文分别对合成过程的各步反应进行工艺条件优化,详细的探讨不同的反应体系、反应温度、反应时间和催化剂等因素对反应的影响,从而以廉价的原料在较温和的条件下得到了目标化合物,终产物3,5-二羟基甲苯总产率可以达到44%以上。改进后的工艺,整个反应过程周期短,各步反应条件温和,原子利用率高,环保性好,为生...
【英文摘要】	3,5-dihydroxy toluene (DHT) which is widely used in the field of medicine is an anti-inflammatory drug and an important intermediate for organic synthesis. In this paper, in order to find a method that is suitable to industry, p-toluidine is used for the synthesis of DHT. The value and development of the phenolic compounds are described in the first part of this paper, and the value of DHT is described in detail. Various of synthetic methods of DHT are analyzed the advantages and disadvantages. At last, a n...
【更新日期】	2013-06-17

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