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用PPA制备4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐及其稳定化

Preparation of 4,6-Diaminoresorcinol Diphosphate Salt by PPA and Its Stabilization

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【作者】 庄启昕承建军李欣欣刘子涛韩哲文

【Author】 ZHUANG Qi-xin,CHENG Jian-jun,LI Xin-xin,LIU Zi-tao,HAN Zhe-wen(Key Laboratory for Ultrafine Materials of Ministry of Education,School of Materials Science and Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China)

【机构】 华东理工大学材料科学与工程学院 超细材料制备与应用教育部重点实验室华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

【摘要】 为改进4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐的合成工艺,采用多聚磷酸(PPA)法制备磷酸盐,并对其结构进行表征。结果表明:PPA法制磷酸盐的合成工艺,可以使反应时间从几天缩短到几个小时,反应产率从79.46%提高到91.12%。以次亚磷酸为还原剂对磷酸盐单体进行稳定化的研究表明:稳定后的磷酸盐在室温条件下储藏一个月后,基本不发生氧化。将稳定化后的单体和对苯二甲酸(TA)在PPA的介质中进行缩聚反应可以得到具有高聚合度(特性粘数[η]=17 dL/g)的聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)。

【Abstract】 In order to improve the synthesis of 4,6-diaminoresorcinol diphosphate,we prepared 4,6-(diaminoresorcinol) diphosphate by polyphosphoric acid and characterized its structure.The preparation of(4,6-)diaminoresorcinol diphosphate by PPA method reduce reaction time from two or three days to some hours and enhance the yield from 79.46% to 91.12%.To enhance the stability of 4,6-diaminoresorcinol diphosphate,H3PO2 was used for the stabilization of 4,6-diaminoresorcinol diphosphate.The study manifests that 4,6-diaminoresorcinol diphosphate is stable for oxidization after being placed one month.PBO spinning solution was prepared from 4,6-diaminoresorcinol diphosphate in polyphosphoric acid by solution poly-condensation.The polymerization degree of obtained PBO is high and the inherent viscosity is(17 dL/g.)

【基金】 上海市重点学科建设项目资助
  • 【文献出处】 华东理工大学学报(自然科学版) ,Journal of East China University of Science and Technology(Natural Science Edition) , 编辑部邮箱 ,2007年01期
  • 【分类号】TQ265.1
  • 【被引频次】11
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