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2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的合成

Synthesis of 2,2-Bis(3,5-diamino-4-hydroxyphenyl)propane

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【作者】 孙汉洲; 孙崇鲁; 叶翠层; 莫华君; 李忠海;

【Author】 SUN Han-zhou~1,SUN Chong-lu~2,YE Cui-ceng~1,MO Hua-jun~2,LI Zhong-hai~1(1.Research Institute of Applied Chemistry,Central South Forestry & Technology University,Zhuzhou 412006,Hunan,China;2.School of Industry,Central South Forestry & Technology University;Zhuzhou 412006,Hunan,China)

【机构】 中南林业科技大学应用化学研究所; 中南林业科技大学工业学院; 中南林业科技大学应用化学研究所 湖南株洲412006; 湖南株洲412006;

【摘要】 2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。

【Abstract】 2,2-Bis(3,5-diamindo-4-hydroxyphenyl)propane(Ⅰ) is a new kind of intumescent flame retardant and an intermediate for synthesizing NP intumescent flame retardants.Ⅰ was synthesized by reducing 2,2-bis(4-hydroxy-3,5-dinitrophenyl)propane(Ⅱ) with hydrazine hydrate(Ⅲ) in the presence of Fe-Al/C composite catalyst.Thus,for 20 mmol Ⅱ,with n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶12 and 0.6 g catalyst,reacting at 75 ℃ for 5 h,Ⅰ is obtained in 93.75% yield and the purity is w(Ⅰ)=96.5%(HPLC).The Fe-Al/C composite catalyst can be reused seven times.Structure of the product is characterized by elementary analysis,IR,1HNMR,13CNMR and MS.

【基金】 国家自然科学基金项目(30471358);湖南省科技厅项目(04GK3048);湖南省教育厅项目(04C698)~~
  • 【分类号】TQ314.248;TQ241
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】181
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