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(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O的水热合成和晶体结构

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of (enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O) ·6H2O

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【作者】 王怀宁; 黄尊行;

【Author】 WANG Huai-ning,HUANG Zun-xing(Department of Chemistry,Fuzhou University,Fuzhou 350002,Fujian,China)

【机构】 福州大学化学系; 福州大学化学系 福建福州350002; 福建福州350002;

【摘要】 以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6].2(H3O).6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641个可观察独立衍射点射点(I>2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)2+离子和水分子.

【Abstract】 A hydrothermal reaction of NH4VO3,H3BO3,NH2CH2CH2NH2,MoO3,H2O in a molar ratio of 2∶20∶9∶3∶222 gives a black prism crystal(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O.It crystallizes in triclinic system with space group Pī and unit cell parameters a=1.336 8(3) nm,b=(1.599 8(3) nm), c=1.663 4(3) nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=(3.528 1(12) nm3),Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.648 mm-1,F(000)=2 228,the final R1=(0.047 5),wR2=0.150 4,S=1.039 for 15 641 observed reflections with I > 2σ(I).The structure is mainly composed of a [(VO)12O6B18O36(OH)6]12-cluster.The cluster consists of a B18O36(OH)6 ring sandwiched between two vanadium-oxygen rings V6O18 by eighteen B—(μ3-O)—V bonds,the intercluster space is filled by (enH2)2+ and water molecules.

  • 【分类号】O611.3
  • 【被引频次】4
  • 【下载频次】95
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