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六苄基六氮杂异伍兹烷中杂质N,N′-二苄基乙二酰胺的分离与鉴定

Separation and Identification of the Impurity N,N′-Dibenzyl-oxalamide in Hexabenzylhexaazaisowurtzitane

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【作者】 胡凤霞史彦山陈华雄陈树森罗潇

【Author】 HU Feng-xia~1,SHI Yan-shan~1, CHEN Hua-xiong~1,CHEN Shu-sen~1,LUO Xiao~2(1.School of Materials Science and Enginering,Beijing Institute of Technology,Beijing 100081,China;2.Department of Materials Science,Fudan University,Shanghai 200433,China)

【机构】 北京理工大学材料科学与工程学院复旦大学材料科学系 北京100081北京100081上海200433

【摘要】 乙二醛和苄胺在酸的催化作用下发生醛胺缩合反应,可以合成高张力笼形氮杂环化合物六苄基六氮杂异伍兹烷(HB IW),但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离,通过FT-IR、1HNMR、ESI-MS、元素分析测定一种杂质为N,N′-二苄基乙二酰胺。用苄胺和草酰氯在甲苯和吡啶的混合溶剂中合成出N,N′-二苄基乙二酰胺,并利用光谱分析对合成的目标化合物的结构进行了表征,与柱色谱分离得到物质的谱图相一致,进一步说明HB IW合成反应的副产物就是N,N′-二苄基乙二酰胺。

【Abstract】 The impurity N,N′-dibenzyl-oxalmide in 2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazateracycle[5.5.0.05,9.03,11]dodecanes(HBIW) prepared by glyoxal and benzylamines was separated by column chromatography and identified by FTIR,(()1HNMR),MS and elemental analysis.Futhermore,N,N′-dibenzyl-oxalamide was synthesized with benzylamines and oxalyl chloride,and identified by spectrometric analysis which verified that the impurity was the N,N′-dibenzyloxalamide.

【基金】 总装备部预研管理中心基金(41328030401)
  • 【文献出处】 含能材料 ,Chinese Journal of Energetic Materials , 编辑部邮箱 ,2006年05期
  • 【分类号】TQ560.1
  • 【下载频次】152
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