节点文献
六苄基六氮杂异伍兹烷中杂质N,N′-二苄基乙二酰胺的分离与鉴定
Separation and Identification of the Impurity N,N′-Dibenzyl-oxalamide in Hexabenzylhexaazaisowurtzitane
【摘要】 乙二醛和苄胺在酸的催化作用下发生醛胺缩合反应,可以合成高张力笼形氮杂环化合物六苄基六氮杂异伍兹烷(HB IW),但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离,通过FT-IR、1HNMR、ESI-MS、元素分析测定一种杂质为N,N′-二苄基乙二酰胺。用苄胺和草酰氯在甲苯和吡啶的混合溶剂中合成出N,N′-二苄基乙二酰胺,并利用光谱分析对合成的目标化合物的结构进行了表征,与柱色谱分离得到物质的谱图相一致,进一步说明HB IW合成反应的副产物就是N,N′-二苄基乙二酰胺。
【Abstract】 The impurity N,N′-dibenzyl-oxalmide in 2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazateracycle[5.5.0.05,9.03,11]dodecanes(HBIW) prepared by glyoxal and benzylamines was separated by column chromatography and identified by FTIR,(()1HNMR),MS and elemental analysis.Futhermore,N,N′-dibenzyl-oxalamide was synthesized with benzylamines and oxalyl chloride,and identified by spectrometric analysis which verified that the impurity was the N,N′-dibenzyloxalamide.
【关键词】 有机化学;
分离;
六苄基六氮杂异伍兹烷;
N,N′-二苄基乙二酰胺;
【Key words】 organic chemistry; separation; HBIW; N,N′-dibenzyl-oxalamide;
【Key words】 organic chemistry; separation; HBIW; N,N′-dibenzyl-oxalamide;
【基金】 总装备部预研管理中心基金(41328030401)
- 【文献出处】 含能材料 ,Chinese Journal of Energetic Materials , 编辑部邮箱 ,2006年05期
- 【分类号】TQ560.1
- 【下载频次】152