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抗氧剂3,7-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-吩噻嗪的合成

Synthesis of an antioxidant 3,7-di-(1,1,3,3-tetramethyl-butyl)-phenothiazine

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【作者】 王辉吴祖望李春诚吴福丽

【Author】 WANG Hui~(1,2),WU Zu-wang~(*1),LI Chun-cheng~2,WU Fu-li~2(1.State Key Lab.of Fine Chem.,Dalian Univ.of Technol.,Dalian 116012,China;2.PetroChina Dalian Lube Oil R&D Inst.,Dalian 116032,China)

【机构】 大连理工大学精细化工国家重点实验室中国石油大连润滑油研发中心中国石油大连润滑油研发中心 辽宁大连116012辽宁大连116032辽宁大连116012

【摘要】 节能和环保的发展趋势要求润滑油具有更好的耐高温氧化性能,吩噻嗪衍生物是近年来研究较多的高温抗氧剂.采用4,4′-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-二苯胺和硫反应合成了3,7-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-吩噻嗪.利用HPLC对反应进行了跟踪,并用HPLC-M S、TLC、1H NM R、13C NM R和元素分析对反应的产物和副产物的结构进行了分析确认.用正交试验方法对反应条件进行了优化,优化后目标产物的产率可达91%.产物经应用实验证明,其抗氧性优于4,4′-二(1,1,3,3-四甲基-丁基)-二苯胺.

【Abstract】 With higher requirements of energy efficiency and emission control,there is a need to improve the anti-oxidation performance of lubricants at high temperature.Phenothiazine derivatives are researched more and more as efficient antioxidants at high temperature in recent years.An antioxidant 3,7-di-(1,1,3,3-tetramethyl-butyl)-phenothiazine was synthesized by reacting 4,4′-di-(1,1,3,3-tetramethyl-butyl)-diphenylamine with sulfur.The reaction was traced by HPLC,and the structure of products and vice-products were analyzed by HPLC-MS,TLC,()1H NMR and(()13C NMR).The condition of reaction was optimized by orthogonal test,the yield of the object product was enhanced to 91% through orthogonal test.The performance tests show that 3,7-di-(1,1,3,3-tetramethyl-butyl)-phenothiazine is a better antioxidant than 4,4′-di-(1,1,3,3-tetramethyl-butyl) -diphenylamine.

  • 【文献出处】 大连理工大学学报 ,Journal of Dalian University of Technology , 编辑部邮箱 ,2006年05期
  • 【分类号】O626.12
  • 【被引频次】12
  • 【下载频次】360
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