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2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成

Synthesis of 2-Hydroxy-2-methyl-1-propiophenone

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【作者】 胡应喜刘霞李燕芸刘新状孙乃涛

【Author】 HU Ying xi, LIU Xia, LI Yan yun, LIU Xin zhuang, SUN Nai tao (Chemical Engineering Department, Beijing Institute of Petro chemical Technology, Beijing 102600, China)

【机构】 北京石油化工学院化工系!北京102600

【摘要】 以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65~ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。

【Abstract】 Hydroxy 2 methyl 1 propiophenone was synthesized in four steps with benzaldehyde, 2 bromopropane and bromine as main raw materials. 16.5 g Benzaldehyde was added dropwise at 0 °C to a Grignard reagent from 4 g Mg and 20.6 g 2 Bromopropane, and the mixture stirred 0.5 h at room temperature, yield, 20.5 g isopropylphenylcarbinol (Ⅰ). A mixture of 25 g K 2Cr 2O 7, 110 mL H 2O and 20 mL concentrated H 2SO 4 was added slowly to 90 mL CHCl 3, 5 mL benzalkonium bromide solution and 35 g(Ⅰ) under 30 °C , the reaction mixture was stirred 2 h after added at room temperature, and produced 29.5 g isopropyl phenylketone (Ⅱ). 32 g Br 2 and 30 mL CCl 4 was dropped to the mixture from 60 mL CCl 4, 15 mL HOAc and 28.5 g (Ⅱ) at 65 °C ~75 °C , the reaction mixture was stirred 3 h at 70 °C , yielded 38.5 g α bromoisopropyl phenylketone (Ⅲ), 10 g (Ⅲ), 32 mL/10% (NaOH) and 5 mL benzalkonium bromide solution were refluxed 3 h, gave 6.8 g 2 hydroxy 2 methyl 1 propiophenone.

  • 【文献出处】 化学世界 ,Huaxue Shijie (Chemical World) , 编辑部邮箱 ,2001年04期
  • 【分类号】O625
  • 【被引频次】7
  • 【下载频次】443
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