间苯氧基苯乙酮合成工艺的改进

【摘要】 非甾体抗炎药苯氧布洛芬合成路线较多 ,间苯氧基苯乙酮 (1 )是其中一条路线的中间体。合成 1的常规方法是采用苯乙酮溴化 ,再与酚钠 (钾 )缩合。我们对这两步反应进行了改进。文献 [1]中苯乙酮溴化时未用溶剂 ,搅拌困难 ,不易操作 ,增加适量硝基苯作溶剂 ,可解决搅拌困难的问题。但由于硝基苯有毒 ,只可作为实验室研究方法。增加高温络合反应阶段 ,可提高收率。对于 Ullmann缩合反应 ,将苯酚带水改为二甲苯带水 ,操作更为方便 ;缩合催化剂改为醋酸铜 ,收率较文献用氯化亚铜 [1]、溴化亚铜 [3]或铜粉[4 ] 均有 5%以上的提高。改进后 ,工艺稳定 ,操作方便。丆OCH3　2Br2更多还原