【摘要】 钒酸钇晶体的质量与原料的纯度有着直接的关系 ,提高原料纯度不但可以克服散射中心和多晶的形成 ,还可以在保证晶体质量的同时 ,提高晶体的生长速度。市场上出售的NH4VO3为分析纯 ,稀土杂质含量为ppm量级 ,非稀土杂质的含量比稀土杂质含量高几个数量级 ,其中铁的含量为 5 0ppm。所以提纯的重点应放在降低非稀土杂质的含量上。我们把Na、K、Ca、Mg、Si和Fe作为特定杂质。铁离子是荧光猝灭剂 ,含量高时对激光十分有害。因此应首先解决除铁的问题。使Fe3 +离子水解析出沉淀Fe(OH) 3 长期以来作为一种典型的除铁方法 ,可以除去大部分的铁。但对微量的铁却没有什么效果 ,因为Fe(OH) 3 具有胶体的性质 ,不仅沉淀速度慢 ,过滤困难 ,通常应用聚凝剂使Fe(OH) 3 聚沉淀或长时间加热煮沸破坏胶体 ,但由于溶液澄清 ,不易聚沉淀 ,且不能长时间加热 ,所以从溶液中分离微量铁是很困难的。共沉淀可以除去绝大部分的铁 ,但原料的损耗太大。我们采用二次重结晶的方法来提纯NH4VO3 。为了除去其中的Fe3 +第一次重结晶时加入EDTA ,因为FeEDTA-2 的稳定常数比五价钒的大 9个数量级 ,所以可以除去绝大多数的Fe3 +。第二次重结晶时加入邻二氮菲 ,主要为了降低Fe2 +的含量 ,同时除去可与邻二氮菲生成稳定络和物的Cu、Co和Ni等杂?更多还原