棕榈氯霉素的合成工艺改进

【摘要】 棕榈氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｐａｌｍｉｔａｔｅ，１）是由氯霉素（２）与棕榈酰氯（３）在吡啶作用下合成。作者在实验中发现其文献报道［１～３］的提纯工艺复杂，１的质量难以达到英国药典对２及棕榈酸（４）的要求，为此进行了工艺改进。利用２与棕榈酸铵盐溶于热水及１不溶的性质，通过热分层方法除去粗品１中的２及４；同时在酯化反应中使用３粗品，并以三乙胺代替吡啶。实验部分棕榈酰氯（３）于反应瓶中加入４（２５．６ｇ，０．１ｍｏｌ）、苯（２５ｍｌ）及氯化亚砜（２４ｇ，０．２ｍｏｌ）。回流反应５ｈ后，减压蒸去苯及氯化亚砜。残余液为３粗品（２５ｇ，９１％）。棕榈氯霉素（１）２（９．６ｇ，０．０３ｍｏｌ）更多还原