含氟药物中间体对硝基氟苯中痕量氟离子分析

【摘要】 1前言含氟药物中间体（对硝基氟苯）作为合成药物的原料，需要控制其氟离子的浓度（小于2ppm），否则将造成进一步合成反应时催化剂中毒。由于样品的氟离子浓度含量低，并且以蜡状存在，采用一般的滴定法[1]、比色法、GC法等均有困难，目前未见有文献报道。为此研究了样品的取样及其处理方法，并采用离子电极法[2]解决了样品的测定，同时满足了国内外厂商对产品的分析要求。2实验（1）试剂1．氟化钠：光谱纯．上海试剂一厂2．氯仿：分析纯，苏州第二化工研究所3．总离子强度缓冲液：称取58g氯化钠，3．48g柠檬酸三钠（Na3G6H5O7·5H2O），量取57ml冰乙酸，溶于纯水中，用10mol／LNaOH溶液调节更多还原