难熔金属在烧结和热加工过程的组织性能调控

【作者】 章林； 李星宇； 王光华； 曲选辉；

【机构】 北京科技大学北京材料基因高精尖创新中心新材料技术研究院；

【摘要】 难熔金属(钨、钼等)制品是现代微电子、半导体照明等产业用高端装备的关键部件和材料。最具代表性的产品有钨/钼板材、靶材、磁约束可控热核聚变堆中的第一壁钨护甲等产品。难熔金属在制备过程中涉及高温,在复杂的热/力环境下常常难以实现组织及其性能的精确控制。特别是,加工或者服役过程均不可避免引入微量杂质,将对难熔金属的显微组织、断裂行为、韧脆转变温度、以及性能调控产生显著影响。组织均匀性及性能控制技术一直是难熔金属行业高度关注的问题。本文以不同纯度和粒度的钨、钼粉末为原料,研究了难熔金属钨在烧结过程中高致密化和细晶化技术,以及难熔金属W、Mo中杂质元素的分布规律及其对加工过程中组织性能的影响。实验表明:1)利用微细钨粉高的烧结活性和晶界迁移能在不同温度范围内的差异,通过"两步烧结"工艺能够协调致密化和晶粒长大过程,实现钨基制品的高致密度化、细晶化和组织均匀化,所得纯钨制品的致密度大于99%,晶粒尺寸仅0.7μm (图1)。烧结温度比传统工艺降低500-800℃,晶粒尺寸均匀性和力学性能显著提高;2)微量杂质元素(如C、0等)容易偏聚在界面处,杂质影响了烧结组织的致密化和均匀性,提高了钨的烧结致密度,但是使晶粒尺寸变得更不均匀。并且提高了烧结材料的韧脆转变温度(DBTT),改变了材料的断裂方式,即由沿晶断裂到沿晶/穿晶混合断裂;3)杂质加强了对晶界、位错的钉扎作用,对材料热轧加工过程的影响主要表现在其缓慢的动态再结晶行为,从而改变了随后大形变量下的织构状态。提高纯度有利于纤维状晶粒的形成,增强变形织构连续性,同时减少钨在热变形过程中裂纹的产生。异质组织造成粗晶粒内特定取向的滑移,有利于纤维晶粒形成。杂质会促进再结晶组织的均匀性;4)纯金属在变形过程中,由于滑移系的开动具有取向依赖性,不同取向晶粒内部的变形储能不同,这造成了{111}晶粒内部的再结晶动力学快于{100}晶粒,最终导致再结晶过程中组织的不均匀性。而杂质通过减小不同取向晶粒间的变形差异,从而提高动态/静态再结晶过程中的组织均匀性,但均匀化组织不利于轧制纤维晶粒的形成,并促使加工过程中微裂纹的产生。通过晶界调控(如特定晶界的偏析、控制CSL边界等)能够控制再结晶织构演变,从而调节不同区域的组织均匀性;5)杂质显著影响了钨、钼在轧制过程中的动态再结晶。杂质提高了大变形量钼(80%变形量)的变形储能,从而降低其静态再结晶温度。杂质不一定总是提高材料的热稳定性,而是取决于热加工的不同阶段。杂质对热加工过程中动态再结晶的影响,将影响最终产品的热稳定性。更多还原