基于UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对黄连解毒汤水煎液自沉淀和上清液进行成分分析

【作者】 陈萌； 王鹏龙； 雷海民； 白桦； 马强；

【机构】 中国检验检疫科学研究院； 北京中医药大学中药学院；

【摘要】 黄连解毒汤(Huang-Lian-Jie-Du-Tang,HLJDT)为历代中医名方,首载于东晋葛洪《肘后备急方》,由黄连、黄芩、黄柏、栀子4味药按3∶2∶2∶3比例配伍组成,是清热解毒的代表方。前期研究发现,HLJDT水煎液中自沉淀部分达到了2.63±0.21%,因此有必要对水煎液自沉淀以及上清液中成分进行系统的分析比较。UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术通过高选择性四极杆的离子过滤与Orbitrap高分辨准确质量数测量技术,采用全扫描和正负离子切换模式,通过提取一级质谱的精确质量数进行定性,自动触发二级全扫描质谱进一步提高定性的准确性。本研究主要通过UPLC-ESI-Orbitrap-MS技术对HLJDT水煎液自沉淀与上清中的化学成分进行分析。在10倍量水回流提取30 min的煎煮条件下得到HLJDT水煎液,趁热以4000 r/min离心15 min,经干燥后得到HLJDT自沉淀质量和上清两部分。干燥后粉末以乙腈:水=1:1溶解后作为供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、Full MS/dd-MS~2功能,对HLJDT水煎液自沉淀和上清进行快速的成分分析。更多还原