碱熔-电感耦合等离子体质谱法与荧光法测定碱性岩样品中的铀

【作者】 李黎； 郭冬发； 谢胜凯； 黄秋红； 李伯平；

【机构】 核工业北京地质研究院分析测试研究中心；

【摘要】 碱性岩样品中富含铌钽锆铪铀钍和稀土等高场强元素(HSFE)[1],酸溶法很难将其完全分解。采用碱熔法分解样品是目前各实验室常用的方法[2],如国家标准方法(GB/T14506.29-2010)使用过氧化钠熔样,热水提取后HSFE以沉淀形式与硅酸钠等可溶性基体分离,沉淀经硝酸溶解后用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定。对于碱性岩样品,该方法存在的问题是铀分布于沉淀和上清液两相中[3],若采用ICP-MS对上清液中的铀进行测定,因上清液中含有较多盐分,在测定时存在基体和记忆效应,增加了进样系统和接口锥的维护成本,影响仪器的使用效果。而时间分辨荧光法对碱熔的上清液基体适应性较强,可以克服ICP-MS存在的上述问题[4]。实验表明,铀在沉淀和上清液中的分布不均匀,但总体的趋势是其在沉淀中所占的比例较大,如图1所示。因此,需要将ICP-MS与时间分辨荧光法相结合,即用ICP-MS测定沉淀溶解液中的铀含量,时间分辨荧光法测定上清液中的铀含量,两者相加得到碱性岩样品中的总铀含量。该方法分析性能如下:检出限为0.15μg/g,测定范围从0.3μg/g～2000μg/g,正确度为2.0%～8.0%,精密度为1.0%～12%。经样品分析实践,提高了工作效率。更多还原