阴离子树脂在氢溴酸体系中分离镉同位素的方法研究

【作者】 谢胜凯； 曾远； 崔建勇； 刘瑞萍； 郭冬发；

【机构】 核工业北京地质研究院；

【摘要】 随着高精度多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术的发展,同位素测量精度得到了极大的提高,特别是非传统稳定同位素,如Li、Cu、Fe、Zn、Cd、Mo等同位素分析技术得到了长足进步,他们在在宇宙的形成与演化、古环境和现代海洋体系的演化、地幔演化和矿床成因等方面的研究具有越来越多的应用。镉是一种过渡金属元素,是典型的亲硫元素,广泛参与热液成矿作用,赋存于各种成因的硫化物矿床中。在地球科学、环境科学和海洋海水等领域具有应用前景。镉的第一电离能为(8.99eV),为难电离元素,ICP离子源电离Cd的离子化效率高,所以目前绝大部分Cd同位素的数据都用MC-ICPMS分析得到。因为Cd同位素的分馏较小,需要特别精密的测定,目前测量Cd同位素的主要方法有标准-样品-标准(SSB)法,内标法(内标元素Sb或Ag),双稀释剂法(稀释剂为111Cd、113Cd)等。在Cd同位素质谱分析中存在的质谱干扰有110Pd、70Zn40Ar、95Mo16O、112Sn、113In、114Sn和98Mo16O等,因此在同位素分析测量前应将产生干扰的其它元素分离开,以避免测量过程中对Cd同位素产生质谱干扰。镉同位素分析测试前都需要对样品进行分离,目前常用的Cd同位素方法通常采用盐酸体系分离Cd,但方法 Sn与Cd分离效果不佳,Cd回收率低、淋洗体积大和通常需要多次分离。针对上述问题,本文开发了用阴离子树脂AG-MP-1M在氢溴酸体系中分离镉的方法,采用混合酸消解的方法将样品消解完全后,用1mL0.25mol/L的氢溴酸溶液溶解样品。树脂体积为1.0mL,1mL0.25mol/L的氢溴酸样品溶液上柱后,淋洗3mL0.25mol/L氢溴酸可将绝大部分Sn、Zn、In、Mo等可能产生质谱干扰的离子分离开,用0.5mol/L盐酸淋洗铅,用4mL的0.001mol/L盐酸淋洗Cd。Cd回收率95%以上,且能将Sn,Mo,Pd等产生干扰的元素完全分离开。采用此方法分离Cd和文献报道方法对比大量减少了淋洗体积,且能将Sn和Cd完全分开,可用于Cd同位素测试的分离流程中。更多还原