磁性核壳Fe₃O₄@SiO₂@UiO-67颗粒用于贝类中冈田海绵酸的分离富集

【作者】 童萍； 林明霞； 卢巧梅； 张兰；

【机构】 福州大学测试中心； 福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室；

【摘要】 冈田海绵酸(Okadaic acid, OA),是一种聚醚类海洋生物毒素,因最早分离自冈田软海绵而得名,属于腹泻性贝毒(DSP)的主成分,常存在于双壳贝类体中,经由食物链传递,当人们误食了含有此类毒素的海产品时,会出现腹痛、腹泻、恶心等临床症状,虽然毒性较低,长期摄入亦会致畸致癌[1],欧盟标准中对该类物质的限量标准为160μg kg-1。目前,常用于OA检测的方法为灵敏度高、选择性好的HPLC-MS/MS方法,但是由于贝类样品中成分复杂,为了将痕量OA提取出来,必须再进行前处理。相比于常用的几种前处理技术,如固相萃取法(SPE)、分散液-液微萃取法(DLLME)和分散液-液微萃取法(DLLME)等,磁性固相萃取法(MSPE)[2]无需额外装置或者离心分离的步骤,并且多样化的磁性功能材料,使其MSPE在实际应用中更加灵活。UiO-67是以4,4’-联苯二甲酸为配体制备的Zr-MOF,具有八面体孔笼为中心包围8个四面体角笼的立体结构,理论孔径为23和12?,因此UiO-67具有较大的比表面积。此外,UiO-67结构上丰富的-OH基团也为其作为载体与目标化合物作用提供可能性。将UiO-67与磁性功能相结合,将大大拓宽其应用领域。本文制备了Fe3O4@SiO2@UiO-67颗粒,利用其丰富的-OH基团与OA分子上-OH基团间的相互作用,以其为吸附剂,通过对吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱剂、溶液p H等萃取条件的优化,建立了贝类样品中OA提取的MSPE前处理方法,并与HPLC-MS/MS技术联用,实现对贝类样品中OA的快速灵敏检测。实验结果表明该方法具有较宽的浓度线性范围,较低的检测限(2.0 pg mL-1),并在贝类实际样品的检测中表现出令人满意的回收率,说明所构建方法可用于贝类样中痕量OA的高倍富集与高灵敏检测。更多还原