液体阴极辉光放电检测溶液中Cd的分析性能评价

【作者】 陆泉芳； 朱淑雯； 俞洁； 张志超； 张晓敏；

【机构】 西北师范大学化学化工学院；

【摘要】 镉是一种在工业中应用广泛的金属元素,同时又是一种毒性很大的重金属。镉污染对环境和人类的健康危害极大,因而国内外对镉的分析检测备受关注。常规的分析仪器（AAS、AFS、ICP-AES）具有灵敏度高和稳定性好等优点,是检测溶液中Cd的有效工具。然而它们通常局限于实验室中使用,需要复杂的设备和操作,高能耗,高真空甚至需要惰性气体,所有这些缺点都不利于其在野外现场的连续监测。在过去的20多年中,电解液阴极放电（ELCAD）作为原子发射光谱（AES）的一种新型激发源被成功研发,以满足装置小型化、便携式、低成本和在线监测金属元素的需求^[1]。然而,为了维持连续且稳定的放电,这种激发源需要高流速和大体积样品溶液。之后,为了减少样品消耗,提高放电稳定性和激发效率,获得微型化等离子体源,人们对ELCAD装置进行了大量改进。如Webb等^[2]报道的溶液阴极辉光放电（SCGD）,Jamroz等^[3]建立的大气压辉光放电（APGD）,朱振利等^[4]构建的直流大气压辉光放电（dc-APGD）,汪正等^[5]改进的溶液阴极辉光放电（SCGD）,于永亮等^[6]设计的介质阻挡放电等。最近,本课题组基于尖端放电原理,构建了一种新型的液体阴极辉光放电-原子发射光谱（LCGD-AES）装置^[7],并将其用于葡萄糖钙锌口服液和血液等样品中金属元素的检测^[8],效果显著。为了进一步评估方法的可行性,对甘肃白银地区铅锌矿废水样品中Cd含量进行了测定,详细探究了放电电压、毛细管内径、支持电解质、溶液p H值、溶液流速、基体干扰等相关参数对发射强度的影响,确定了检出限（LOD）、准确度和精确度。同时,将LCGD-AES对Cd标准物质的测定结果与标准值进行比较来评价分析性能,用ICP测试结果来评价LCGD测试结果的可靠性和准确性。结果表明,最优的分析条件为:放电电压660 V,毛细管内径1.0 mm,pH=1的HNO3为电解质,溶液流速4.0 mL min^-1。此条件下功率为47.5 W,Cd的校准曲线为I=172569+93839C,相关系数（R²）为0.9927,相对标准偏差（RSD）为0.65%（n=10）,检出限（LOD）为0.140 mg L^-1。本法对Cd标准物质的测试结果与标准值基本一致,样品回收率为103.5%。以上结果表明,LCGD具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可作为便携式仪器用于野外现场溶液中Cd含量的实时、在线、连续监测。更多还原