LED光化学蒸气发生-原子光谱分析

【作者】 蒋小明； 邹志荣； 李萌甜； 侯贤灯；

【机构】 四川大学分析测试中心； 四川大学化学学院；

【摘要】 样品引入一直是原子光谱分析的研究重点,对仪器的分析性能有极其重要的影响。传统的雾化进样不可避免地将样品中的水分与基体过多的引入到后续原子化器/激发源中,从而影响其稳定性并带来较大的基体干扰。将分析物转化为其易挥发形态,与样品水分和基体预分离,实现较为纯净的蒸气进样是改进仪器分析性能的有效途径。化学蒸气发生是目前最为成熟的蒸气进样手段之一,具有蒸气发生效率高、进样效率高、光谱干扰小等优点;主要包括:氢化物发生和光化学蒸气发生等^[1]。光化学蒸气发生（Photochemical Vapor Generation,Photo-CVG）是一种绿色的化学蒸气发生方法,具有:不使用传统还原剂,仅使用一种有机酸,成本低且减少了环境污染;不产生或仅有少量氢气产生,对后续原子化器/激发源影响小;受过渡金属干扰小等优点[2-3]。紫外灯是Photo-CVG中常用的辐照光源,但通常仅限于汞灯,且波长较为单一、体积大、能耗高,以及存在潜在的汞二次污染等问题。发光二极管（Light Emitting Diode,LED）是一种非常成熟的光源,具有体积小、能耗低、使用寿命长、操作简单、成本低等优点;同时,其产生的辐照光谱较为纯净,且其发射光谱的波长范围近年来也已获得极大的扩展,覆盖了从深紫外到近红外的大部分波长^[4]。LED作为小型化装置部件在分析化学中有较为广泛的应用,但是将其作为Photo-CVG辐照光源的应用较少^[5]。本文主要包括:（1）构建了基于紫外LED和Ti O2负载石英盘管的小型化光化学蒸气发生器用于硒的光化学生气发生,并通过原子荧光光谱分析进行检测^[6];（2）构建了紫外LED阵列芯片的光化学蒸气发生进样装置,通过中空电极尖端放电微等离子体原子发射光谱分析进行硒的检测;（3）初步研究了不同波长辐照光在硒光化学蒸气发生过程中的影响^[7]。基于LED装置部件的构建,有利于原子光谱分析仪器的小型化集成,可望进一步实现潜在的现场、实时在线分析应用。更多还原