基于适配体-MOFs涂层的SPME阵列选择性萃取结合气相色谱-质谱联用技术进行土壤中多氯联苯的分析研究

【作者】 干宁； 曹玉廷； 林赛钗； 黄胜峰； 吕方英； 刘海波；

【机构】 宁波大学应用化学系生物分析化学实验室；

【摘要】 环境土壤中多氯联苯(PCBs)残留具有高致癌性和强生物富集性,其检测难点在于:基质复杂、干扰大、残留含量低且多目标物共存等,因此采用色谱技术检测目标物前往往需要进行必要的前处理。固相微萃取(SPME)绿色、环保,操作简便,非常适合于痕量有机物残留富集。然而普通的SPME涂层,如PDMS/DVB/CARBOX等缺乏选择性,且往往一次操作只能萃取一个样品,萃取效率低[1-3]。因此,如何提高SPME涂层对PCBs的选择性吸附能力,并提高样品批处理量,是提高SPME效率的关键。为了解决上述问题,基于适配体对目标物的高亲和性和选择性,以及金属有机框架材料的多孔性,我们开发了一种M×N(M行,N列)适配体修饰SPME阵列。首先选择性吸附萃取土壤中PCBs,再通过GC-MS检测。首先在不锈钢丝探头上电沉积一层(Zn4O(BDC)3, MOF-5),然后将PCBs单体的巯基化核酸适配体修饰在其表面,构建了具有Apt-MOFs涂层的SPME探头[2-5]。通过在样品液中上下插拔,实现对目标物的选择性富集。实验结果表明,该阵列一次可实现12个样品联合处理,处理效率和选择性高,基质干扰小。萃取溶液为乙醇/水(v:v=3:7)溶液,绿色环保,吸附容量较高(每根棒上富集100ng PCBs),检测下限可以达到0.1 ng/Kg,此外,通过改变涂层上适配体种类,我们借助GC-MS可实现更多种土壤中有机污染物检测。SPME阵列和检测见图1。更多还原