四种猪可食性组织中巴氯芬定量/确证方法研究

【作者】 杨昆； 周宇俊； 易远胜； 刘艳纯； 孙志良； 刘兆颖；

【机构】 湖南农业大学动物医学院；

【摘要】 【目的】本试验采用三重四级杆串联质谱,对具有镇静、催眠、促生长作用而未获得批准应用于兽药临床的巴氯芬进行定量/确证方法研究,以期能应用于猪可食性组织中对巴氯芬残留监控。【方法】采用酸性乙酸铵将巴氯芬水解游离后,沉淀可溶性蛋白后,用异丙醇-乙酸乙酯将游离型巴氯芬液液萃取,进一步用阳离子SPE固相萃取净化巴氯芬,以m/z 214.1>179.0*和m/z214·1>151·0为反应监测离子对,采用多反应监测(MRM)正离子扫描模式进行定量/确证测定。对方法进行了特异性、离子比、LOQ和LOD、线性、基质效应、准确度和精密度以及稳定性的考核验证。【结果】巴氯芬在出峰时间(Rt)附近无干扰峰,离子比在23.5~29.8%之间,在猪肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中,LOQ和LOD分别是0.5μg/kg和1.0μg/kg,采用基质匹配拟合曲线定量,相关系数r>0.99,回收率在88.5和103.2%之间。各级添加浓度的精密度RSD<15%,同时具有较好的稳定性。【结论】结合液液萃取技术和SPE固相萃取技术,建立起了巴氯芬在猪四种可食性组织中的定量/确证方法,对方法进行了较为完善的验证。本方法符合残留分析方法的要求,能对巴氯芬在猪肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中进行准确的定量、确证分析。更多还原