离子液体中水杨酸酰基化的反应研究

【作者】 郝霞； 任静； 张乐乐； 盖赛赛； 曲卓琪； 孙京国； 冯玉玲；

【机构】 河北师范大学化学与材料科学学院；

【摘要】 阿司匹林(乙酰水杨酸)是应用超过100年的长青药物,随着国内外对其研究的不断深入,新的用途相继出现,因此,阿司匹林的研究受到国内外学者的广泛关注~[1]。常规采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备阿司匹林~[2],由于浓硫酸腐蚀性强,环保性差,且乙酸酐为易制毒化学品,该方法的应用受到一定的限制,为解决上述问题,本文探索采用乙酸、乙酰氯在离子液体中对反应进行研究。具体反应式见图1离子液体的制备:N-甲基吡咯烷酮:浓硫酸=1:1(摩尔比)在冰水浴下反应24h。离子液体中水杨酸酰基化反应研究:在离子液体下进行水杨酸的酰基化反应,通过一系列对温度和原料比的筛选,发现在水杨酸:酰氯=1:3.3,酰氯:乙酸=2:3,温度为90-100℃的条件下,反应最为完全。阿司匹林的分析检测:(1)三氯化铁显色鉴别,水杨酸反应不完全时显紫色。(2)探索了薄层色谱法(TLC)监测反应进程方法,展开剂EA:PE=1:5,能够区分阿司匹林和水杨酸。(3)参照文献~[3]进行高效液相色谱(HPLC)阿司匹林的检测。实验结果表明,采用乙酸和乙酰氯在离子液体中进行水杨酸酰基化反应均能合成阿司匹林,其中,酰氯反应收率和纯度相对较好。更多还原