双功能进样器用于苏丹红染料的高效富集和实时直接分析

【作者】 李先江； 栗则； 王欣； 聂洪港； 张一丁； 白玉； 刘虎威；

【机构】 北京大学化学与分子工程学院； 北京大学分析测试中心；

【摘要】 实时直接分析(DART)是一种新型敞开式离子化质谱(MS)技术,具有快速、高通量、原位分析、耐盐、质谱峰简单、碎片离子少、样品适应范围广等诸多优点。由于受到敞开环境中的较强背景干扰,其灵敏度一直无法与传统的电喷雾离子源相媲美,因而限制了它的进一步推广应用。针对这个问题,目前有两种解决方案:一种是改进进样装置,增加样品的进样量或者提高样品的离子化效率,缺点是装置比较复杂,不利于高通量分析;另一种是结合固相萃取等样品前处理方法,提高检测灵敏度,缺点是前处理时间长不适应于快速分析。为了解决这个问题,我们课题组将有机整体材料与Dip-it结合起来设计了一种具有萃取功能的新型进样器。通过原位聚合的方法,我们将聚(BMA–EDMA–MAA)材料固定在Dip-it的空腔中,再通过腐蚀玻璃外壁使整体材料裸露出来。我们选择了四种苏丹红染料作为模型化合物,对DART-MS的检测条件和富集条件进行了系统优化。随后对所开发方法的可靠性和有效性进行了进一步验证,建立了高效的富集检测方法。该方法对四种苏丹红分子的检测限都在5-10 ng/m L,实际样品加标回收率在83.2-115.1%。有机整体材料巨大的表面积为样品富集提供有利条件,同时疏水相互作用和氢键相互作用也促进了样品的富集。我们设计的进样器不仅富集效果好,而且装置小巧可以直接用于DRAT-MS检测,免去了繁琐的洗脱过程,节省了溶剂和时间。更多还原