K9、石英和陶瓷基底上薄膜的微观结构差异

【作者】 郭佳露； 刘晓凤； 李大伟； 胡国行； 赵元安； 邵建达；

【机构】 中国科学院上海光学精密机械研究所强激光材料重点实验室；

【摘要】 采用电子束蒸发技术在K9、石英非晶以及晶体单晶和激光陶瓷多晶基底上沉积了HfO₂薄膜,使用X射线衍射仪、原子力显微镜测试手段对薄膜的微观结构进行了研究。实验结果表明:HfO₂薄膜在四种基底上均呈现多晶态,均沿m（O2O）择优生长,晶体基底上薄膜的衍射峰最多,陶瓷基底上择优衍射峰强度最强;四种基底上薄膜的晶粒大小相差不大,但陶瓷基底上薄膜结构排列比较疏松。实样样品为在K9、石英、晶体及陶瓷四种基底上采用电子束蒸发方法镀的HfO₂单层膜,镀膜厚度约为858nm,四种基底均采用超声清洗的方式。首先采用PanAlytical Empyrean Diffractionmeter X射线衍射仪来测量薄膜的微观结构,实验中采用掠角X射线衍射技术（简称XRD）,其中掠入射角为0.5°。利用VEECO Dimension 3100原子力显微镜（简称AFM）对薄膜晶粒分布情况进行表征,采用非接触式测量模式探测样品表面形貌,表征的范围大小为5μm×5μm。从图1的XRD结果可看出HfO₂薄膜沉积在四种基底上均为多晶结构,这些晶向全部为单斜相（monoclinic）,空间群为P2₁/c,均沿m（020）晶向的择优取向。对比四种基底上薄膜的XRD结果可以看出,晶体基底上薄膜的晶向是最多的,陶瓷基底上最强锋m（020）的峰值强度最强,陶瓷上薄膜最强锋m（O2O）的峰值强度为1121,K9,石英和晶体基底上分别为511,604和544。把最强峰m（O2O）晶面的半峰宽数据带入谢乐公式D=0.89λ/Bcosθ（λ为X射线的入射波长,B是衍射峰（hkl）的半峰宽值,θ为布拉格衍射角）估算的K9,石英,晶体以及陶瓷基底上薄膜的晶粒大小分别为12.38nm,12.86nm,12.33nm,12.31nm,m（020）晶面的晶粒大小基本一致。为了进一步对比不同基底上的薄膜的微观结构,我们用AFM进一步观察了薄膜的表面形貌,如图2所示。从AFM图可看出几个基底上薄膜的晶粒值相差不大,与谢乐公式计算结果相一致,但陶瓷基底上薄膜的结构分布比较疏松,而K9、石英以及晶体基底上薄膜的晶粒结构分布比较致密。可见,非晶、单晶以及多晶基底上的薄膜均沿m（O2O）择优生长,单晶基底上薄膜衍射峰最多,多晶上次之。多晶基底上薄膜的择优衍射峰峰值最强。AFM测试结果可以看出多晶基底上的薄膜分布受其基底结构的影响分布比较稀疏。更多还原