非平衡磁控溅射沉积TiN/TiO₂薄膜的工艺研究

【作者】 何婵； 齐峰； 冷永祥； 黄楠；

【机构】 西南交通大学材料科学与工程学院；

【摘要】 前期工作研究表明 TiO₂薄膜具有优异的血液相容性,并以其优异的血液相容性广泛应用于生物材料表面改性方面。在人工机械心脏瓣膜表面沉积 TiO₂ 薄膜来提高其生物相容性。但是人工心瓣植入人体后要不停顿地频繁工作,表面涂层与基体之间由于疲劳磨损造成的剥落将对人工心瓣使用的安全性带来威胁。因此,提高 TiO₂与基体之间的结合力以及 TiO₂薄膜的耐磨性至关重要。本研究使用非平衡磁控溅射设备制备了 TiN/TiO₂薄膜,TiN 薄膜可以提高薄膜的力学性能,TiO₂薄膜可以提高薄膜的血液相容性。本文利用非平衡磁控溅射设备在 Si（100）和 Ti6Al4V 基体上制备了 TiN/TiO₂ 薄膜。为得到结合力较好的薄膜,本文采用了四种方案：一．在 TiN 薄膜表面直接沉积 TiO₂薄膜,制备出 TiN/TiO₂薄膜；二．在 TiN 和 TiO₂薄膜之间制备一层 Ti 过渡层,得到 TiN/Ti/TiO₂薄膜：三．逐渐降低 N₂流量的同时逐渐通入 O₂,从而得到一个 Ti-O-N 的中间层,即得到 TiN/Ti-O-N/TiO₂薄膜；四．逐渐降低 N₂流量至0后,沉积一层 Ti 膜,再逐渐通入 O₂制备 TiO₂薄膜,得到 TiN/Ti -N/Ti/Ti-O/TiO₂薄膜。本文采用 X 射线衍射（XRD）分析薄膜的结构；采用 X 射线光电子能谱（XPS）对薄膜进行表面成分分析,四种工艺对表层 TiO₂薄膜的成分没有影响,即可以得到具有优异血液相容性的 TiO₂薄膜；利用扫描电镜（SEM） 观察薄膜表面形貌,可以看出四种工艺对薄膜表面形貌影响不大。利用 HXD— 1000型显微硬度仪、瑞士 CSEM 销盘摩擦磨损实验机、WS—97系统划痕实验机对薄膜的力学性能进行检测,结果表明,四种工艺制备出的薄膜,硬度的差别不大, 但膜基结合力和耐磨性却有较大的差异。研究得到第四种工艺即逐渐降低 N₂流量至0后,沉积一层 Ti 膜,再逐渐通入 O₂制备 TiO₂薄膜的工艺制备的 TiN/Ti -N/Ti/Ti-O/TiO₂薄膜具有较好的力学性能及血液相容性。更多还原