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1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成、液晶性及晶体结构

Synthesis, Mesomorphic phases and Crystal Structure of 1,3-Bis-diphenylchlorsilyl-1,3-diaza-2,2,4,4-tetraphenylcyclodisilazane

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【作者】 滕雅娣母继荣舒燕李旭日

【Author】 Ya-Di Teng, Ji-Rong Mu, Yan Shu, Xu-Ri Li College of Applied Chemistry, Shenyang Institute of Chemical Technology, Shengyang 110142

【机构】 沈阳化工学院应用化学学院

【摘要】 采用1,3-二(二甲基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷与二苯基二氯硅烷反应,合成出1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷(BPCTPC),IR(KBr压片),ν/cm-1:3069,3044,3000γ(C-H);1588,1486γ(Ph中C=C);1428,1119γ(Si-Ph);1031,1007,993γ(Si-N);818,738,720,696τ(C-H);543,473γ(Si-Cl)。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:6.839-6.944(m,8H),7.340-7.387(m,4H),7.498-7.542(m,8H),δ:7.090-7.241(m,20H)。产品制得单晶,用单晶X射线衍射对其结构进行了测定,它属于三斜晶系,空间群为P-1,a=9.9027(16)Ao,b=10.4684(17)Ao,c=10.9573(18)Ao,α=103.976(2)o,β=101.879(2)o,γ=93.507(2)o,Z=1,V=1071.3(3)A3,Dc=1.284g/cm-3,F(000)=432。用DSC观察发现该化合物存在液晶相,是一种热致型液晶。用热台偏光显微镜观察该化合物发现降温时出现明显的六方形织构,为典型的近晶相特征织构。

【Abstract】 1,3-Bis-diphenylchlorsilyl-1,3-diaza-2,2,4,4-tetraphenylcyclodisilazane(BPCTPC) was synthesized by 1,3-Bis-dimethylchlorsilyl-1,3-diaza-2,2,4,4-tetramethylcyclodisilazane and diphenyldichlorosilane, IR(KBr), ν/cm-1:3069,3044,3000γ(C-H);1588, 1486γ(Ph中C=C);1428, 1119γ(Si-Ph);1031, 1007, 993γ(Si-N);818, 738, 720,696τ(C-H);543,473γ(Si-Cl)。1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ:6.839-6.944(m,8H) , 7.340-7.387(m,4H) , 7.498-7.542(m,8H) , δ:7.090-7.241(m,20H) 。Monocrystal of BPCTPC was obtained. It was detected by CCD. It was found the crystal belongs to triclinic system with space group P-1 and parameters: a=9.9027(16)Ao, b=10.4684(17)Ao, c=10.9573(18)Ao, α=103.976(2)o, β=101.879(2) o , γ=93.507(2)o, Z=1,V=1071.3(3)A3, Dc=1.284g/cm-3, F(000)=432. It was also found that BPCTPC has mesomorphic phases observed by DSC and polarimeter microscope, that belongs to thermotropic liquid crystal and shows hexagonal texture during temperature down , was typical smectic phases.

  • 【会议录名称】 中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集
  • 【会议名称】中国化学会第26届学术年会有机化学分会场
  • 【会议时间】2008-07
  • 【会议地点】中国天津
  • 【分类号】O627.41;O753.2
  • 【主办单位】中国化学会
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