HPLC法测定癌痛宁胶囊中黄芪甲苷的含量

【作者】 贾元印； 张新军； 梁瑞雪；

【机构】 山东中医药研究院；

【摘要】 目的:测定癌痛宁胶囊中黄芪甲苷的含量,建立该制剂中黄芪甲苷的HPLC测定方法。方法:用甲醇提取后,蒸干加水溶解,再用正丁醇萃取,正丁醇液萃取液经2%NaoH碱洗后水洗,蒸干正丁醇,残渣用甲醇溶解作为供试品溶液。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68V/V)为流动相;蒸发光散射检测器检测;柱理论塔板数按黄芪甲苷峰计,应不低于4000。结果:通过方法学的系统考察和样品的含量测定,建立了本制剂中黄芪甲苷的含测方法。制订了每粒胶囊中黄芪甲苷含量应不少于0.10mg的含量限度。黄芪甲苷在1.30μg～10.4μg范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系。回归方程为Y=1.6865X+14.011,相关系数R=0.9999。测得三批样品的含量范围为0.144mg/粒—0.205mg/粒,平均加样回收率99.1%,变异系数RSD为2.10%。结论:本法灵敏度高,重现性好,专属性强,是控制本品内在质量的较理想含测方法。更多还原