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尖晶石LiMn2O4的合成工艺与评价

Synthesis Route of Spinel LiMn2O4 and Process Evaluation

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【作者】 沈俊陶菲张昭

【Author】 Shen Jun, Tao Fei, Zhang Zhao~*( College of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

【机构】 四川大学化工学院

【摘要】 本文采用不同的起始原料。分别用Pechini法、熔融盐浸渍法和沉淀转化法制备用于锂离子电池正极材料的尖晶石锰酸锂LiMn2O4,结合化学分析和X射线衍射分析对产物进行表征。实验结果表明.三种工艺均能制备单相尖晶石,晶格参数与纯LiMn2O4一致;Pechini法制得的产物晶粒度和颗粒尺寸最小,分别为~17nm和~1.5μm。由于三种工艺分别制备了高活性的前驱物,反应组分混合均匀,使固相合成反应能在800℃下6~8小时完成。同时,热处理制度的研究表明,提高煅烧温度可能引起锰的还原,而延长煅烧时间会促进锰的氧化。有助于获得不缺氧的尖晶石。在实验的三种工艺路线中,沉淀转化法是最有希望工业化的。

【Abstract】 The spinel LiMn2O4 as cathode materials for lithium-ion batteries was synthesized using the different starting agents based on the Pechini process,the melt-immersion method and the deposition transformation method. The obtained products were indicated by chemical analysis and XRD technique. The results show that the products prepared by the three methods are the single-phase spinel LiMn2O4, their lattice parameter is equal to 0.823nm, almost is identical with the standard value of pure LiMn2O4. The product from the Pechini process has smallest crystallinity and particle size, ~17nm and~1.5μm, respectively. Because of the active precursor and well-mixed reactants in the three methods the solid-state reaction can be finished at 800℃ between 6~8h. Moreover, the investigation on heat-treatment shows that increasing temperature can result in the reduction Mn, extensive heat-time can result in the oxidation Mn, consequently, the spinel without oxygen-deficiency is obtained.Among the three procsses, the deposition transformation method would be full of promise used in industrial-scale.

【基金】 四川省应用基础研究项目(02GY029—031)
  • 【会议录名称】 2004年全国冶金物理化学学术会议专辑
  • 【会议名称】2004年全国冶金物理化学学术会议
  • 【会议时间】2004-08
  • 【会议地点】中国郑州
  • 【分类号】TM911
  • 【主办单位】中国自然科学基金委员会工程与材料学部、中国有色金属学会冶金物理化学学术委员会、中国金属学会冶金物理化学学术委员会、中国稀土学会
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