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甘油三叠氮乙酸酯的合成及表征

Synthesis and Characterization of Glycerol Tris(azidoacetin)

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【作者】 刘亚静莫洪昌丁峰高福磊姬月萍

【Author】 LIU Ya-jing,MO Hong-chang,DING Feng,GAO Fu-lei,JI Yue-ping (Xi’an Modern Chemistry Research Institute,Xi’an 710065,China)

【机构】 西安近代化学研究所

【摘要】 以丙三醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出甘油三叠氮乙酸酯(GTAA),总收率为84.1%;利用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对中间体与目标化合物的结构进行表征,探讨了酯化反应及叠氮化反应的影响因素。叠氮化反应的最佳条件:NaN3摩尔量为理论值的1.1倍,混合溶剂中水占总体积的5%~25%,反应时间10h,收率95.0%,纯度不小于96.8%(HPLC)。

【Abstract】 Glycerol tris(azidoacetin) was synthesized using propanetriol as raw materials,via two-step reactions of esterification,azidonation,and the overall yield was 84.1%.The structures of target compound and intermediates were characterized by IR,NMR and elemental analysis.The affecting factors of reactions were optimized.The optimum reaction conditions of azidonation were:molar ratio nexp:ntheory=1.1 for NaN3,the mixed solvent ratio of acetong-H20 were 5%-25%and reaction time 10h. The yield of TAA is about 95.0%and purity 98.5%.

【基金】 总装预研项目.51328050505
  • 【会议录名称】 第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集
  • 【会议名称】第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会
  • 【会议时间】2013-11-14
  • 【会议地点】中国四川成都
  • 【分类号】TQ414
  • 【主办单位】中国工程物理研究院、北京理工大学、中国化学会
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