【作者】 黄新萍； 翟连杰； 王伯周； 李普瑞； 常佩；

【Author】 HUANG Xin-ping,ZHAI Lian-jie,WANG Bo-zhou,LI Pu-ui,CHANG Pei (Xi’an Modern Chemistry Research Institute,Xi’an 710065,China)

【机构】 西安近代化学研究所；

【摘要】 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过Caro’s酸氧化、水解、中和、取代反应得到了目标化合物3,4-双（3-硝基呋咱-4-氧基）呋咱醚,通过红外、核磁、元素分析、单晶等对化合物的结构进行了分析。目标化合物的为单斜晶系,P21/c空间群,晶体参数a=15.256（3）,b=11.579（3）,c=14.981（3）（?）,β=117.624（4）°,Mr=328.14,V=2344.7（9）（?）³,Z=8,Dc=1.859g/cm³,F（000）=1312,μ=0.177 mm^-1,S=1.012,R=0.0433,wR=0.0987。单晶结构分析表明,晶系中存在两种构象不同的两种分子,且分子中存在大量弱键,使得3,4-双（3-硝基呋咱-4-氧基）呋咱醚具有较高密度.利用TG-DTA和DSC对目标化合物的热性能进行了研究,熔点为72.9℃,245～346℃之间分解。更多还原

【Abstract】 3,4-Bis（3-nitrofurazan-4-oxy）furazan（1） was synthesized from 3,4-diaminofurazan by Caro’s acid oxidation, hydrolysis,neutralization and substituent reactions,and its structure was characterized by IR,NMR,elemental analysis,and X-ray single-crystal diffraction analysis.The crystal belongs to the monoclinic system,space group is P2I/c with a=15.256（3）,b= 11.579（3）,c=14.981（3） A,β=117.624（4）°,Mr = 328.14,V= 2344.7（9） A³,Z=8,Dc=1.859 g/cm³,F（000） = 1312,μ=0.177 mm^-1,S=1.012,the final R=0.0433 and wR=0.0987.X-ray single-crystal diffraction analysis indicate that 3,4-bis（3-nitrofurazan- 4-oxy） furazan crystallizes in two crystallographic independent host molecules with different conformation and several intermolecular interactions lead to a high density in the asymmetric unit.The thermal behavior of copound 1 was studied by using TG-DTA and DSC techniques.The results show that it melts at 72.9℃,produces an successive thermolysis between 245 and 346℃.更多还原