高温热水解-离子色谱法同时测定煤中卤素

【作者】 彭炳先； 吴代赦； 李萍； 王五一； 赖劲虎；

【机构】 南昌大学环境科学与工程系； 中国科学院地理科学与资源研究所；

【摘要】 建立了用高温热水解-离子色谱法测定煤中卤素(氟、氯、溴和碘)含量的方法。研究、优选了高温热水解提取煤中卤素的最佳条件:煤样取样量1 g、热水解温度1050℃、热水解时间25min、氧气流量为90mLmin-1、吸收液为15mL 7.2mM Na2CO3,6.8mMNaHCO3和5μgmL-1 Na2SO3混合溶液。研究表明在优化条件下吸收液中卤素全部以离子形式存在(F-1,C1-1,Br-1和I-1)。用离子色谱法测定消解液中卤离子的量,流动相为2.2mM Na2CO3和2.0mM NaHCO3混合溶液,流速为1mL min-1。实验结果表明所用方法测定氟、氯、溴和碘的检测限分别为0.045,0.072,0.15,and0.25μgg-1。在4种煤样品中加入氟、氯、溴和碘含量确定的标准土壤得到氟、氯、溴和碘的回收率范围分别为95.29～105.29%,89.49～98.59%,1 10.52～115.38%和92.28～96.45%,平均值分别为102.26,93.44,113.64和94.30%。煤样6次平行测定表明,氟、氯、溴和碘测定的相对标准偏差范围分别为0.30～0.79%,0.18～0.69%,0.30～2.40%和1.88～4.24%,平均值分别为0.51%,0.41%,1.11%和3.22%。本方法的突出优点为:高温热水解消除了试剂的基质效应和管道的记忆效应,从而测定卤素时干扰小,通过增加取样量可进一步降低检测限。本方法操作简单、分析灵敏且准确、测试所需费用低廉,因而能广泛用于煤和其它地质样品中卤素的日程分析。更多还原