【作者】 周艳梅； 郭一鹏； 郭福生； 丁彦庭；

【Author】 ZHOU Yanmei,GUO Yipeng,GUO Fusheng and DING Yanting Department of Chemistry,Kaifeng Normal College,475001 Kaifeng

【机构】 河南开封师范高等专科学校化学系；

【摘要】 <正>关于铱的分光光度法已有报道,其中大多数为超高灵敏度离子缔合显色体系或催化光度法,而吡啶偶氮类试剂用于铱的测定目前报道尚少,且灵敏度较低。为此,本文系统研究了5-NO₂-PADAT与Ir（Ⅲ）的显色反应。结果表明,在pH5.0～6.4的HAc-NaAc介质中,试剂与Ir形成2:1的红色配合物,λ_max=546nm,表观摩尔吸光系数为5.1×10⁴L·mol^-1·cm^-1,所拟方案简便,灵敏度高,选择性好,是目前测定铱的较理想方法之一。经对催化剂中微量铱的测定,结果满意。实验方法:移取一定量的铱标准溶液于10mL比色管中,以2,4-二硝基酚作指示剂,用稀NaOH和HCl调节酸度后,加入2mL缓冲溶液,1mL5-NO₂-PADAT溶液,摇匀,置沸水浴中加热30min,流水冷却,加入3mL95%乙醇,0.2mL、6mol/L H₂SO₄,用水稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿于564nm处,以试剂空白溶更多还原

【Abstract】 A sensitive and selective method for the spectrophotometric determination of micro amount iridium is reported in this paper.The results show that Ir（Ⅲ） reacts with 5-（5-nitro-2-pyridylazo）-2,4-diamino-toluene to form stable red complex（1:2） in the HAc-NaAc medium at pH 5.0—6.4.The apparent molar absorptivity of Ir（Ⅲ）-5-NO₂-PADAT is 5.1×10⁴mol^-1·cm^-1 at 564nm.Beer’s law is obeyed in the range of 0—0.7μg/ mL.In the presence of DCTA,most common ions do not interfere.The method has been applied to the deter- mination of trace iridium in a catalyst with satisfactory results.更多还原