毛细管柱气相色谱法测定饮料中甜蜜素

【作者】 余胜兵； 黄伟雄； 许瑛华； 刘锐； 吕芬； 戴光伟； 朱炳辉；

【机构】 广东省疾病预防控制中心；

【摘要】 通过对气相色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细管柱分离甜蜜素的方法。以在冰浴条件下添加5mL 50g/L的亚硝酸钠溶液和5mL 100g/L硫酸溶液振摇15s为优化的衍生条件。衍生后将甜蜜素在比色管中放置15min以达到有机相和水相的萃取平衡供气相色谱氢火焰离子化检测器分析。由于生成的环己醇亚硝酸酯在室温下不稳定,故衍生后的样品宜在冰浴中放置保存,且衍生后1h内分析完较好。采用ZB-WAX石英毛细管柱在80℃对甜蜜素进行分离,甜蜜素在0.02～10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10^-4g/L。对考核样品低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6～104.9%,平行测定6次的相对标准偏差（RSD）<2%。采用毛细管柱分离效果好,能较好避免其它杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的分析,具有较好的推广意义。更多还原