【作者】 汤磊； 王丽雄； 刘雪梅； 龙开明； 杨通在； 熊宗华； 龚建；

【Author】 TANG Lei,WANG Li-xiong,LIU Xue-mei,LONG Kai-ming, YANG Tong-zai,GONG Jian (Institute of Nuclear Physics and Chemistry,Chinese Academy of Engineering Physics, Mianyang of Sichuan Prov.621900,China)

【机构】 中国工程物理研究院核物理与化学研究所；

【摘要】 ⁹⁹Tc是一种重要的长寿命裂变产物,由于大气层核试验、核燃料循环、核医药等原因散布在环境中。定量测定土壤样品中的痕量⁹⁹Tc,可以为军控核查、环境保护等提供有价值的数据。发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了⁹⁷Tc稀释剂,从而建立了土壤样品中痕量⁹⁹Tc的同位素稀释-负热电离质谱定量分析技术。建立了土壤样品中痕量Tc的放化分离流程,全流程Tc的化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了⁹⁷Tc稀释剂(⁹⁷Tc,84.77%;⁹⁸Tc,15.03%;⁹⁹Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位（7.3eV）,采用TIMS难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术（NTIMS）。对比研究了5种发射剂,使用MgCl₂+Ba（OH）₂负离子发射剂,结合双带测量模式,使用等概率模型对氧同位素干扰进行校正,对Tc标准样品的探测下限达到pg/g,对土壤样品中Tc的探测下限达到100pg/g。采用该定量分析技术对土壤样品进行了⁹⁹Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。更多还原

【Abstract】 The Isotope Dilution Mass Spectrometry technology of measuring ⁹⁹Tc using ⁹⁷Tc as the spike was developed. The chemical separation procedure of Tc is established,the recovery rate was more than 70%for the overall process. ⁹⁷Tc was prepared by irradiation of natural Ruthenium metal,then was calibrated by IDMS with ⁹⁹Tc standard material as the spike.Based on MgCl₂ +Ba（OH）₂ as the loading reagent,the Negative Thermal Ionization Mass Spectrometry of Technetium was established,which detection sensitivity was pg/g.Then,⁹⁹Tc in the soil samples was quantitatively determined by Negative Thermal Ionization Mass Spectrometry and Isotope Dilution Method.The combined standard uncertainty was better than 3%.更多还原