【作者】 冉慧慧；

【导师】 高向阳；

【作者基本信息】 河南农业大学 ， 食品科学与工程， 2006， 硕士

【摘要】 微波能用于分析试样的干燥灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术，并且在化妆品分析中微波技术用于消解样品已有部颁标准。微波萃取（Microwave-assistedExtraction Mae）则是在80年代后期问世的一项分离新技术，适于从各种固体、半固体试样中提取有机分析物。微波消解具有分解速度快，试剂用量少，污染小、空白值低等优点，尤其是对易挥发元素的测定更显优势。随着生活水平的提高，食品中限量元素含量越来越受到人们的广泛关注，食品安全问题也已经成为全世界关注的焦点问题，因此要求分析速度更快，样品预处理工作正向着省时、省力、低廉、减少溶剂，减少对环境的污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展，微波溶样技术具有广阔的发展前景。 样品前处理的传统方法，如干法灰化和湿法消解等，消解过程操作繁琐，试剂耗用量大，耗时长，大量试剂的挥发对环境造成的污染大，消解过程中待测组分易损失，影响其准确测定。微波消解和萃取仪虽然克服了以上缺点，但由于其价格昂贵，一般的监测站点不能负担，造成一些常规的检测工作不能进行。传统的重金属和硝酸根的标准检测办法都是原子吸收法和镉柱还原法，这些方法操作繁琐，基体干扰严重，空白值高，且需要用标准溶液作标准曲线。 本文选择南阳彩色小麦：灰麦、蓝麦、大紫、小紫为样品，采用普通家用微波炉作为消解仪和萃取仪。选择微波消解作为Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺测定的样品前处理方法，研究了微波消解条件对样品消解效果的影响，如酸体系、微波消解功率、消解时间及酸用量的选择等。研究表明，HNO₃-H₂SO₄、HNO₃-HClO₄和HNO₃-HClO₄-H₂SO₄三种常用微波消解体系中，HNO₃-HClO₄-H₂SO₄体系具有较好的消解效果。样品取样量为1g左右（精确到0.0001g），消解完全并达到最佳消解效果情况下，混酸耗用量为9.00ml，用时35～40min，消解后溶液可达到澄清、透明、无色。分别用PXSJ-216型离子分析仪配套镉离子选择性电极、铜离子选择性电极、铅离子选择性电极进行测定，Cd²⁺测定的最低检出限为2.056×10^-4mg·L^-1，线性范围为0.015mg·L^-1～100.0mg·L^-1，相对标准偏差在1.7％～4.8％之间，回收率在85.0％～101.0％之间：Cu²⁺测定的最低检出限为1.025×10^-4mg·L^-1，线性范围为0.032mg·L^-1～65mg·L^-1，相对标准偏差在1.1％～2.6％之间，回收率在85.0％～101.0％之间：Pb²⁺测定的最低检测限为9.894×10^-3mg·L^-1，更多还原

【Abstract】 Microwave is a mature technology use in the digestion of the sample. Microwave-assisted is a new separate technology. Microve digestion has some merits, such as rapid speed, little reagent, low pollution, and so on. The traditional pretreatment method has some defects, such as fussy opetation, long time.In this article, NanYang color wheat is used as the sample, the appliance microwave is used as the digestion and extraction instrument,microwave digestion is the method in the determination of Cd²⁺,Cu²⁺,Pb²⁺in color wheat. We researched the influence of the microwave conditions on the digestion effect, such as acid system, the digestion power, digestion time and the acid quantity, and so on. The research indicates, in the system of HNO₃-H₂SO₄,HNO₃-HClO₄ and HNO₃-HClO₄-H₂SO₄, the third system has the best digestion effect. The sample is 1.0g（precision 0.0001）, in the condition of the best complete digestion, the quantity of the mixed acid is 9.00ml, the time is from 35min to 40min, the solution is pellucid, achromatous after digestion. The concentration of Cd²⁺,Cu²⁺, Pb²⁺ are apart determinated by the PXSJ-216 ion analysis instrument. In the determination of Cd²⁺, the lowest limit is 2.056×10^-4mg·L^-1, the linear range is 0.015mg·L^-1～100.0mg·L^-1, RSD is 1.7% ～4.8%, the recovery efficiency is 85.0 %～101.0%.In the determination of Cu²⁺, the lowest limit that can be detected is 1.025×10^-4mg·L^-1, the linear range is 0.032mg·L^-1～65mg·L^-1, RSD is 1.1%～3.1更多还原