超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中4种硝基呋喃类代谢物

【摘要】 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法，同时测定人血清中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物浓度。方法 在酸性条件下，4种硝基呋喃类代谢物水解、衍生，经乙酸乙酯提取净化，在色谱柱Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上分离，以流动相甲醇-2mmol/L乙酸铵体系进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式检测，定量方法为同位素内标法。结果 AOZ在质量浓度范围2.8～84ng/mL、AMOZ在质量浓度范围2.4～72 ng/mL、AHD在质量浓度范围5.4～163 ng/mL、SEM在质量浓度范围2.2～66 ng/mL内线性关系良好，相关系数r均>0.998,检出限分别为0.5、0.5、2.7、1.1 ng/mL;低、中、高质量浓度的回收率为73.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～13.1%,精密度良好。血清样品短期稳定性良好。结论 该方法灵敏、准确、稳定，可用于人血清中4种硝基呋喃代谢物AOZ、AMOZ、AHD、SEM的同时检测。更多还原