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酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯

Catalyzed Synthesis of Tri-n–butyl Citrate by Acid Modified HZSM–5

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【作者】 邹训重冯安生黎彧廖延智游遨邱文达秦宇李娟华林耿鹏

【Author】 Zou Xunzhong;Feng Ansheng;Li Yu;Liao Yanzhi;You Ao;Qiu Wenda;Qin Yu;Li Juanhua;Lin Gengpeng;Foshan Research Center for Special Functional Building Materials and Its Green Preparation Technology,Guangdong Industry Polytechnic;Maternity and Child Hospital of Yantian District;

【通讯作者】 黎彧;

【机构】 广东轻工职业技术学院佛山市特种功能性建筑材料及其绿色制备技术工程中心深圳市盐田区妇幼保健院妇产科

【摘要】 研究了酸改性HZSM–5分子筛(硅铝比25)合成绿色增塑剂柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件。通过在不同酸改性浓度、改性时间、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇物质的量之比等实验条件下,研究酸改性HZSM–5改性分子筛对绿色增塑剂产率的影响,并在最适宜条件下研究了柠檬酸正丁酯的最佳产率,同时,进行了酸改性HZSM–5分子筛的回收实验,测定多次回收分子筛对柠檬酸酯产率影响的变化规律。结果表明,酸改性HZSM–5分子筛催化合成柠檬酸正丁酯的最佳工艺条件为:改性酸浓度为5mol/L,改性时间为10h,催化剂用量为柠檬酸用量的4%,柠檬酸与正丁醇的物质的量之比为1∶6,反应温度为130℃,反应时间为3h,最佳酯化产率可达95.90%。酸改性HZSM-5分子筛至少可回收循环使用2次。

【Abstract】 The optimum technological conditions for synthesis of green plasticizer tri-n-butyl citrate by acid modi?ed HZSM–5(Si/Al ratio 25) were studied. The synthesis effect of plasticizer production rate were researched under the different condition of acidmodi?ed concentration,modi?cation time,reaction temperature,reaction time,catalyst dosage,molar ratio of acid to alcohol. Un-der optimum condition,the best production rate of tri-n-butyl acetate and the change law of the citric acid ester yield using recycledmolecular sieve were determined at the same time. The experimental results show that the optimum technological conditions of acidmodi?ed HZSM–5 molecular sieve catalytic synthesis tri-n-butyl acetate are modi?ed acid concentration is 5 mol/L,modi?cationtime is 10 h,dosage of catalyst is 4%,citric acid and n-butyl alcohol of the amount of substance ratio is 1∶6,reaction temperatureis 130 ℃,reaction time is 3 h,and best productive rate is 95.90%. Modi?ed HZSM–5 molecular sieve can be recycled at leasttwice.

【基金】 广东省自然科学基金项目(2016A030313761);生物无机与合成化学教育部重点实验室开放基金项目(2016);广东省高校创新团队项目(2017GKCXTD001);广州市科技计划项目(2019);广东省教育厅特色创新类项目(2017GKTSCX005);广东轻院优秀青年基金项目(QN2018-007);广东轻院珠江学者人才类项目(RC2015-001);广东省高等职业院校珠江学者岗位计划项目(2015和2018)
  • 【文献出处】 工程塑料应用 ,Engineering Plastics Application , 编辑部邮箱 ,2018年11期
  • 【分类号】TQ414
  • 【被引频次】9
  • 【下载频次】224
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